[發(fā)明專利]一種清熱解毒的綠原酸衍生物及其制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202110068762.5 | 申請日： | 2021-01-19 |
| 公開（公告）號： | CN112851512A | 公開（公告）日： | 2021-05-28 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 謝天龍 | 申請（專利權(quán)）人： | 謝天龍 |
| 主分類號： | C07C69/732 | 分類號： | C07C69/732;A61P31/16;A61P31/04;A61P31/06;A61P29/00 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 511400 廣東省廣州市番禺區(qū)大學(xué)*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 清熱解毒 綠原酸 衍生物 及其 制備 方法 | ||
1.一種清熱解毒的綠原酸衍生物，其特征在于，所述衍生物具有式(I)分子結(jié)構(gòu)：
2.一種清熱解毒的綠原酸衍生物的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
(1)在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，室溫下將綠原酸溶解于濃硫酸溶液中，在冰浴條件下分批加入硝酸胍，攪拌反應(yīng)1～3h，TLC檢測反應(yīng)結(jié)束，撤去冰浴，在反應(yīng)液中加入氫氧化鈉溶液，調(diào)解溶液PH值為7，濾液用飽和碳酸氫鈉溶液、水洗滌，乙酸乙酯萃取，合并有機(jī)相，無水硫酸鈉干燥，減壓蒸餾即得化合物A；
(2)將化合物A溶解于乙醇與水的混合溶劑中，加入鐵粉與氯化銨，升溫至40～60℃，攪拌回流反應(yīng)4～8h，反應(yīng)結(jié)束，趁熱過濾，濾液用石油醚萃取，合并有機(jī)相，無水硫酸鈉干燥，減壓濃縮得化合物B；
(3)將化合物B溶解于苯溶液中，加入亞硝酸異丙酯，在室溫下攪拌3～5h，反應(yīng)液用飽和食鹽水洗滌，再用乙酸乙酯萃取，將有機(jī)相真空濃縮至浸膏，浸膏再經(jīng)硅膠柱洗脫層析，即得目標(biāo)化合物；
步驟(1)中，所述綠原酸與硝酸胍的摩爾比為1:1.5～5.5；
所述綠原酸與濃硫酸的質(zhì)量體積比為1:3.5～4.5g/mL；
步驟(2)中，所述乙醇與水的體積比為3～6:1；
所述鐵粉與氯化銨的摩爾比為4.5:3.5～6.5:7.5；
所述化合物B與苯的質(zhì)量體積比為1:5.0～7.5；
所述化合物B與亞硝酸異丙酯的摩爾比為1:1.5～6.5；
所述洗脫劑為石油醚與乙酸乙酯的混合液，洗脫時(shí)石油醚與乙酸乙酯的體積比為70:1、50:1、30:1、10:1、1:1、0:1。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述清熱解毒的綠原酸衍生物的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
(1)在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，室溫下將20g綠原酸溶解于80mL濃硫酸溶液中，在冰浴條件下分批加入10.4g硝酸胍，攪拌反應(yīng)3h，TLC檢測反應(yīng)結(jié)束，撤去冰浴，在反應(yīng)液中加入氫氧化鈉溶液，調(diào)解溶液PH值為7，濾液用飽和碳酸氫鈉溶液、水洗滌，乙酸乙酯萃取，合并有機(jī)相，無水硫酸鈉干燥，減壓蒸餾即得化合物A；
(2)將化合物A溶解于乙醇與水的混合溶劑中，乙醇與水的體積比為3:1，加入11.2g鐵粉與7.5g氯化銨，升溫至50℃，攪拌回流反應(yīng)8h，反應(yīng)結(jié)束，趁熱過濾，濾液用石油醚萃取，合并有機(jī)相，無水硫酸鈉干燥，減壓濃縮得化合物B；將14g化合物B溶解于60mL苯溶液中，加入10.7g亞硝酸異丙酯，在室溫下攪拌5h，反應(yīng)液用飽和食鹽水洗滌，再用乙酸乙酯萃取，將有機(jī)相真空濃縮至浸膏，浸膏再以體積比為70:1、50:1、30:1、10:1、1:1、0:1石油醚與乙酸乙酯經(jīng)硅膠柱洗脫層析，即得目標(biāo)化合物。
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