[發明專利]一種復方羅漢果止咳顆粒中百部的TLC鑒別方法在審
| 申請號: | 202110067673.9 | 申請日: | 2021-01-19 |
| 公開(公告)號: | CN112763643A | 公開(公告)日: | 2021-05-07 |
| 發明(設計)人: | 孫小博;黃素春 | 申請(專利權)人: | 世達標準檢測技術服務(深圳)有限公司 |
| 主分類號: | G01N30/90 | 分類號: | G01N30/90 |
| 代理公司: | 深圳市科冠知識產權代理有限公司 44355 | 代理人: | 王久明 |
| 地址: | 518000 廣東省深圳市光明新區*** | 國省代碼: | 廣東;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 復方 羅漢果 止咳 顆粒 百部 tlc 鑒別方法 | ||
1.一種復方羅漢果止咳顆粒中百部的TLC鑒別方法,其特征在于,包括以下步驟:
步驟一、以百部為材料制備對照藥材溶液;以復方羅漢果止咳顆粒為材料制備供試樣品溶液;以去除百部后的復方羅漢果止咳顆粒中的其他藥材按處方比例做成的模擬制劑為材料制備陰性對照品溶液;
步驟二、將對照藥材溶液、供試樣品溶液和陰性對照品溶液均按照TLC法試驗得到薄層色譜圖,根據薄層色譜圖鑒別復方羅漢果止咳顆粒中是否含有百部。
2.根據權利要求1所述的復方羅漢果止咳顆粒中百部的TLC鑒別方法,其特征在于,所述制備對照藥材溶液的方法包括:
稱取百部對照藥材1g,粉碎,用濾紙筒包好至無藥材漏出,將濾紙筒置于索氏提取器中,加石油醚70ml進行索氏提取,加熱回流至回流液無色,放冷,棄去石油醚液,取出藥渣揮干,至燒瓶中,加70%乙醇100ml,水浴加熱回流60min,冷卻,濾過,取濾液旋干,得百部浸膏,浸膏加水30ml,超聲使充分溶解,取濾液,滴加氨水調pH值至10-11,用三氯甲烷萃取3次,每次10ml,合并三氯甲烷液,回收三氯甲烷,余下殘渣用1%鹽酸10ml溶解,取濾液,用三氯甲烷萃取3次,合并三氯甲烷液,旋轉蒸發至近干,殘渣加甲醇2ml溶解。
3.根據權利要求1所述的復方羅漢果止咳顆粒中百部的TLC鑒別方法,其特征在于,所述制備供試樣品溶液包括:
取復方羅漢果止咳顆粒6g,加水10ml溶解,取濾液,用石油醚15ml萃取2次,每次15ml,取水相,滴加氨水調pH值至10-11,用三氯甲烷萃取3次,每次10ml,合并三氯甲烷液,取回收三氯甲烷后的殘渣用1%鹽酸10ml溶解,取濾液,用三氯甲烷萃取3次,合并三氯甲烷液,旋轉蒸發至近干,殘渣加甲醇2ml溶解。
4.根據權利要求3所述的復方羅漢果止咳顆粒中百部的TLC鑒別方法,其特征在于,所述制備陰性對照品溶液包括:
取所述模擬制劑6g,按照所述制備供試樣品溶液的方法處理。
5.根據權利要求1所述的復方羅漢果止咳顆粒中百部的TLC鑒別方法,其特征在于,所述TLC實驗包括:
分別取所述對照樣品、所述供試樣品和所述陰性對照品溶液各20μL,分別點于硅膠薄層板上,采用展開劑展開,取出,晾干,在硅膠薄層板上噴以顯色劑,在日光下檢視得到薄層色譜圖,根據所述薄層色譜圖判斷是否含有百部。
6.根據權利要求5所述的復方羅漢果止咳顆粒中百部的TLC鑒別方法,其特征在于,所述展開劑是體積比為8:3:0.5的甲苯、丙酮、甲烷的混合溶液。
7.根據權利要求5所述的復方羅漢果止咳顆粒中百部的TLC鑒別方法,其特征在于,所述顯色劑是稀碘化鉍鉀溶液。
8.根據權利要求5所述的復方羅漢果止咳顆粒中百部的TLC鑒別方法,其特征在于,所述硅膠波層板為自制硅膠G板。
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