[發明專利]一種復方羅漢果止咳顆粒中百部的TLC鑒別方法

在審

• 申請號: 202110067673.9
• 申請日: 2021-01-19
• 公開（公告）號: CN112763643A
• 公開（公告）日: 2021-05-07
• 發明（設計）人: 孫小博;黃素春
• 申請（專利權）人: 世達標準檢測技術服務（深圳）有限公司
• 主分類號: G01N30/90
• 分類號: G01N30/90
• 代理公司: 深圳市科冠知識產權代理有限公司 44355
• 代理人: 王久明

本發明涉及藥品成分檢測領域，提供了一種復方羅漢果止咳顆粒中百部的TLC鑒別方法，通過將復方羅漢果止咳顆粒薄層色譜圖、百部對照藥材的薄層色譜圖與不含百部的陰性對照藥材的薄層色譜圖作對比，能快速有效的鑒別復方羅漢果止咳顆粒中的百部藥材。

技術領域

本發明涉及藥品成分檢測領域，具體地說，涉及一種復方羅漢果止咳顆粒中百部的TLC鑒別方法。

背景技術

百部亦稱婆婦草，藥虱藥，是百部科的植物。百部為多年生草本，地下簇生紡錘狀肉質塊根，莖上部攀援它物上升，卵形葉，2-4片輪生節上，初春開淡綠色花，花梗貼生于葉主脈上，像花從葉上長出一樣，生長于海拔300米至400米的地區，塊根可入藥，有毒性；外用可驅除蚊蟲，內服有祛痰、止咳的功能，具有很高的藥用價值。

在最新版的中國藥典(2015版，一部)中，百部藥材項下，采用70％乙醇加熱回流提取，三氯甲烷萃取其中的生物總堿，蒸去氯仿后，殘渣加1％鹽酸溶液5ml使溶解，取濾液分成兩份，一份滴加碘化鉍鉀試液，觀察橙紅色沉淀生成情況，另一份滴加硅鎢酸試液，觀察乳白色沉淀生成情況。該方法適用于單純百部藥材中生物堿成分的鑒別，但是對于含百部的復方中藥制劑，其他藥材中的成分對此產生嚴重干擾。因此，在最新版的中國藥典(2015版，一部)中，收載含百部的復方制劑共有19個品種，能夠對其中的百部藥材進行鑒別的只有如意定喘片，在該制劑中，其鑒別方法項下，要求取樣品20片，除去糖衣，研細，加水50ml超聲處理30分鐘，用脫脂棉濾過，加濃氨試液3ml用三氯甲烷振搖提取3次，每次30ml合并三氯甲烷液，蒸干，殘渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作為供試品溶液。另取百部對照藥材0.5g，加水50ml煎煮20分鐘,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法試驗，吸取對照藥材溶液供試品溶液10～20μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-丙酮-甲醇(8:3:5)為展開劑，置氨蒸氣預飽和的展開缸內，展開，取出，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，應顯相同顏色的斑點。

除了如意定喘片，目前對于其他含百部成份的復方制劑中百部的鑒別沒有有效的方法。

發明內容

本發明的目的在于提供一種復方羅漢果止咳顆粒中百部的TLC鑒別方法，本發明不僅適合復方羅漢果止咳顆粒中百部成份的鑒別，也適合于復方羅漢果止咳糖漿中百部成份的鑒別，本發明是以復方羅漢果止咳顆粒中的百部為鑒別研究對象，建立的一種薄層色譜鑒別方法。

本發明涉及一種復方羅漢果止咳顆粒中百部的鑒別方法，所述鑒別方法包括以下步驟：

步驟一、以百部為材料制備對照藥材溶液；以復方羅漢果止咳顆粒為材料制備供試樣品溶液；以去除百部后的復方羅漢果止咳顆粒中的其他藥材按處方比例做成的模擬制劑為材料制備陰性對照品溶液；

步驟二、將對照藥材溶液、供試樣品溶液和陰性對照品溶液均按照TLC法試驗得到薄層色譜圖，根據所述薄層色譜圖鑒別復方羅漢果止咳顆粒中是否含有百部；

優選地，所述制備對照藥材溶液包括：

稱取百部對照藥材1g，粉碎，用濾紙筒包好至無藥材漏出，將濾紙筒置于索氏提取器中，加石油醚70ml進行索氏提取，加熱回流至回流液無色，放冷，棄去石油醚液，取出藥渣揮干，至燒瓶中，加70％乙醇100ml，水浴加熱回流60min，冷卻，濾過，取濾液旋干，得百部浸膏，浸膏加水30ml，超聲使充分溶解，取濾液，滴加氨水調pH值至10-11，用三氯甲烷萃取3次，每次10ml，合并三氯甲烷液，回收三氯甲烷，余下殘渣用1％鹽酸10ml溶解，取濾液，用三氯甲烷萃取3次，合并三氯甲烷液，旋轉蒸發至近干，殘渣加甲醇2ml溶解。

優選地，所述制備供試樣品溶液包括：