[發明專利]一種6-氟-3-（4-哌啶基）-1,2-苯并異噁唑鹽酸鹽的純化方法在審
| 申請號： | 202110067411.2 | 申請日： | 2021-01-19 |
| 公開（公告）號： | CN112624992A | 公開（公告）日： | 2021-04-09 |
| 發明（設計）人： | 余文龍;趙祖;黃文鋒;胡佳興 | 申請（專利權）人： | 浙江華海藥業股份有限公司;浙江華海立誠藥業有限公司 |
| 主分類號： | C07D261/20 | 分類號： | C07D261/20 |
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| 地址： | 317024 *** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 哌啶 異噁唑 鹽酸 純化 方法 | ||
1.一種利培酮中間體如式II所示的6-氟-3-(4-哌啶基)-1,2-苯并異噁唑鹽酸鹽的純化方法，其特征在于，所述的純化方法是將6-氟-3-(4-哌啶基)-1,2-苯并異噁唑鹽酸鹽加入到乙醇中，再加入一定量的水，加熱回流至溶清，降溫至一定溫度進行養晶，然后再降溫至-5～10℃，過濾，烘干得到，
2.根據權利要求1所述的利培酮中間體的純化方法，其特征在于，所述6-氟-3-(4-哌啶基)-1,2-苯并異噁唑鹽酸鹽、乙醇和水的質量體積比為0.4～0.6:2～3:1。
3.根據權利要求1或2所述的利培酮中間的純化方法，其特征在于，在加熱回流至溶清后，再降溫至60-70℃進行養晶1-6小時，然后再降溫至-5～10℃，降溫時間1-6小時。
4.根據權利要求1所述的利培酮中間體的純化方法，其特征在于，所述的6-氟-3-(4-哌啶基)-1,2-苯并異噁唑鹽酸鹽是由式III所示的2,4-二氟苯基(4-哌啶基)甲酮肟或其鹽酸鹽在含有固體氫氧化鉀、甲苯和水的混合溶劑中進行環合反應，環合后得到的產物用乙醇溶解，再用鹽酸調至PH＝2～3成鹽得到，
5.根據權利要求4所述的利培酮中間體的純化方法，其特征在于，成鹽后得到的6-氟-3-(4-哌啶基)-1,2-苯并異噁唑鹽酸鹽可以不用從乙醇中分離出來直接進行下一步的純化步驟。
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