[發明專利]一種卷煙主流煙氣中揮發性、半揮發性有機酸的測定方法

在審

• 申請號: 202110067393.8
• 申請日: 2021-01-19
• 公開（公告）號: CN112881556A
• 公開（公告）日: 2021-06-01
• 發明（設計）人: 樊亞玲;彭軍倉;曹永艷;康世平;張萌萌;楊芳;呂娟
• 申請（專利權）人: 陜西中煙工業有限責任公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350
• 代理人: 宋秀珍;翟小梅

提供一種卷煙主流煙氣中揮發性、半揮發性有機酸的測定方法，屬于卷煙化學分析檢測技術領域，本發明采用氣質聯用法測定，內標法定量，樣品前處理無需衍生化處理，二氯甲烷直接萃取，GCMS法分析，并通過對樣品特定的前處理工藝，可同時測定卷煙主流煙氣中的25種揮發性、半揮發性有機酸的含量，提高了卷煙主流煙氣中揮發性、半揮發性有機酸檢測方法的精度，具有快速、可操作性強，便于批量處理的優點。

技術領域

本發明屬于卷煙化學分析檢測技術領域，具體涉及一種卷煙主流煙氣中揮發性、半揮發性有機酸的測定方法。

背景技術

煙草中香味成分是評價煙草及卷煙質量的重要指標，煙草及煙氣中香味物質的分析研究對于提高煙草及其制品的質量有著重要意義。煙草及煙氣中有機酸的種類和含量直接影響著卷煙的吸味品質，酸性成分不但可以中和煙氣，減少刺激性，而且可顯著增強吃味。煙草中揮發性有機酸含量很低，有的甚至只有0.01％-0.05％，但其對煙葉感官質量的影響卻遠遠大于多元酸和高級脂肪酸，同時揮發性有機酸也是煙草中重要的添加劑，它可以增加煙香，改善吸味，使余味醇和而舒適。其中甲酸和乙酸具有刺激味，而C4-C6脂肪酸能產生果味、奶油味等，在煙氣香吃味中起著重要作用。半揮發酸主要是高級脂肪酸，飽和脂肪酸能增加煙氣的脂肪味，蠟味并使之圓和，不飽和脂肪酸能增加煙氣的豐滿度和粗糙感。比如肉豆蔻酸有柔和煙氣作用，與煙香協調，提高甜而醇和的風味，棕櫚酸有甜的蠟脂氣息，能增加豐滿度，十七酸有白肋煙樣的儀器味，亞油酸有蠟脂氣息，使刺激性增加，亞麻酸有蠟脂氣息，能增加豐滿度，并有刺激性。

測定卷煙主流煙氣中揮發性、半揮發性有機酸的方法主要有氣相色譜質譜聯用法，魯喜梅，謝復煒，劉暉等人采用二氯甲烷萃取，N,O-雙(三甲基硅烷)三氟乙酰胺硅烷化法，測定卷煙主流煙氣中揮發性和半揮發性有機酸30種，該方法的樣品需經衍生化處理，增加了檢測的復雜性。李炎強、宗永立，曲展等人，采用二氯甲烷萃取，GCMS法分析卷煙主流煙氣中揮發性、半揮發性有機酸21種，研究通風、加長濾嘴對其釋放量的影響。姬厚偉，張麗，滿杰等人采用振蕩萃取，GCMS法測定卷煙主流煙氣總粒相物中14中揮發性有機酸，但該方法未對半揮發性有機酸進行分析研究。針對上述方法存在的缺陷，因此提出新的改進。

發明內容

本發明解決的技術問題：提供一種卷煙主流煙氣中揮發性、半揮發性有機酸的測定方法，本發明采用氣質聯用法測定，內標法定量，樣品前處理無需衍生化處理，二氯甲烷直接萃取，GCMS法分析，可同時測定卷煙主流煙氣中的25種揮發性、半揮發性有機酸的含量，提高了卷煙主流煙氣中揮發性、半揮發性有機酸檢測方法的精度，具有快速、可操作性強，便于批量處理的優點。

本發明采用的技術方案：一種卷煙主流煙氣中揮發性、半揮發性有機酸的測定方法，采用氣相色譜質譜聯用法測定、內標法定量、樣品前處理無需衍生化處理、溶劑直接萃取、GCMS檢測分析，測定卷煙主流煙氣的總粒相物中共25種揮發性、半揮發性有機酸的含量，具體包括以下步驟：

1)標準工作溶液的配制；

2)樣品前處理：挑選20支的未平衡、未選重煙支作為試驗樣品，在標準抽吸條件下抽吸，濾片收集卷煙的粒相物，卷煙煙氣濾片用20mL含有內標的二氯甲烷萃取液振蕩萃取40min；

3)樣品定性檢測：分別將步驟1)配制的標準工作溶液和步驟2)中待測萃取液進行GCMS檢測分析，根據保留時間和特征離子豐度比進行定性，確定各種揮發性、半揮發性有機酸成分；

4)樣品定量檢測：分別將步驟1)配制的標準工作溶液和步驟2)中待測萃取液進行GCMS檢測，采用內標標準曲線法進行定量，獲得萃取液中揮發性、半揮發性有機酸的濃度含量；

5)實際樣品含量的測定：將步驟4)獲得的萃取液中各種揮發性、半揮發性有機酸的濃度分別代入公式，計算得到實際卷煙煙支的主流煙氣中各種揮發性、半揮發性有機酸的含量。