[發明專利]一種卷煙主流煙氣中揮發性、半揮發性有機酸的測定方法

在審

• 申請號: 202110067393.8
• 申請日: 2021-01-19
• 公開（公告）號: CN112881556A
• 公開（公告）日: 2021-06-01
• 發明（設計）人: 樊亞玲;彭軍倉;曹永艷;康世平;張萌萌;楊芳;呂娟
• 申請（專利權）人: 陜西中煙工業有限責任公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350
• 代理人: 宋秀珍;翟小梅

1.一種卷煙主流煙氣中揮發性、半揮發性有機酸的測定方法，其特征在于：采用氣相色譜質譜聯用法測定、內標法定量、樣品前處理無需衍生化處理、溶劑直接萃取、GCMS檢測分析，同時測定卷煙主流煙氣的總粒相物中共25種揮發性、半揮發性有機酸的含量，具體包括以下步驟：

1)標準工作溶液的配制；

2)樣品前處理：挑選20支未平衡、未選重煙支作為試驗樣品，在標準抽吸條件下抽吸，濾片收集卷煙的粒相物，卷煙煙氣濾片用20mL含有內標的二氯甲烷萃取液振蕩萃取40min；

3)樣品定性檢測：分別將步驟1)配制的標準工作溶液和步驟2)中待測萃取液進行GCMS檢測分析，根據保留時間和特征離子豐度比進行定性，確定各種揮發性、半揮發性有機酸成分；

4)樣品定量檢測：分別將步驟1)配制的標準工作溶液和步驟2)中待測萃取液進行GCMS檢測，采用內標標準曲線法進行定量，獲得萃取液中揮發性、半揮發性有機酸的濃度含量；

5)實際樣品含量的測定：將步驟4)獲得的萃取液中各種揮發性、半揮發性有機酸的濃度分別代入公式，計算得到實際卷煙煙支的主流煙氣中各種揮發性、半揮發性有機酸的含量。

2.根據權利要求1所述的一種卷煙主流煙氣中揮發性、半揮發性有機酸的測定方法，其特征在于：所述同時測定的卷煙主流煙氣的總粒相物中25種揮發性、半揮發性有機酸分別為：乙酸、甲酸、丙酸、異丁酸、丁酸、3-甲基丁酸、戊酸、3-甲基戊酸、己酸、庚酸、辛酸、壬酸、癸酸、十一烷酸、苯甲酸、月桂酸、十三烷酸、肉豆蔻酸、十五烷酸、棕櫚酸、十七烷酸、硬脂酸、油酸、亞油酸、亞麻酸。

3.根據權利要求1所述的一種卷煙主流煙氣中揮發性、半揮發性有機酸的測定方法，其特征在于：上述步驟1)中，所述標準工作溶液的配制方法：分別稱取目標化合物的標準品適量，用甲醇稀釋并定容，配置酸性組分的混合標準母液，分別移取混合標準母液50μL、100μL、150μL、250μL、500μL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL至25mL容量瓶中，再分別加入80μL的乙酸苯乙酯內標，內標濃度為10mg/mL，用二氯甲烷定容至刻度，即可完成系列標準工作溶液的配置。

4.根據權利要求1所述的一種卷煙主流煙氣中揮發性、半揮發性有機酸的測定方法，其特征在于：所述GCMS檢測條件：

色譜柱：FFAP色譜柱30*0.25*0.25；

氣相色譜條件：進樣口溫度：240℃；載氣：氦氣；載氣流速：1.0mL/min；進樣量2μL；

程序升溫：初始溫度50℃，保持2min，以4℃/min升溫至240℃，保持10min；

質譜條件：離子源溫度：230℃，四級桿溫度：150℃，傳輸線溫度：240℃，電離方式：EI源，電離電壓：70eV，溶劑殘留：5.0min，掃描模式：SIM掃描模式。