[發(fā)明專利]釩磷氧催化劑、制備方法及應(yīng)用

在審

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• 申請日: 2021-01-19
• 公開（公告）號: CN112495410A
• 公開（公告）日: 2021-03-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉瑞霞;董潔;馬俊杰;趙磊;王二浩;柳慧洲;張瑞銳;聶毅
• 申請（專利權(quán)）人: 鄭州中科新興產(chǎn)業(yè)技術(shù)研究院;遼寧盛澤精細(xì)化工科技有限公司
• 主分類號: B01J27/198
• 分類號: B01J27/198;C07D307/60
• 代理公司: 鄭州優(yōu)盾知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 41125
• 代理人: 王紅培

1.一種釩磷氧催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將V₂O₅和助劑溶解于異丁醇和苯甲醇的混合液中，加入磷酸后升溫回流反應(yīng)，過濾得到催化劑前體；

（2）將催化劑前體在保護(hù)氣體氛圍下進(jìn)行干燥處理，獲得釩磷氧催化劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中異丁醇和苯甲醇的體積比為（6～10）：1，V₂O₅用量為400~600g，異丁醇的用量為3000~5000ml。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述助劑為鉬酸鈉、乙酰鉬、鉬酸銨和鎳正鉬酸鹽中的任意一種，助劑中Mo與V的摩爾比為1：100。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述磷酸加入時(shí)溫度為45~85℃，加入后升溫至100~150℃，回流反應(yīng)10~16h，磷酸加入后磷酸濃度為85~110wt%。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于：所述磷酸加入時(shí)溫度為60~70℃，加入后升溫至120~140℃，回流反應(yīng)11~13h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）保護(hù)氣體為氮?dú)狻⒖諝饣蛘婵諝夥铡?/p>

7.根據(jù)權(quán)利要求1-6任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中干燥處理溫度為100～260℃，干燥5～12h。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述干燥處理為階段程序氛圍干燥，分為四個(gè)階段，具體如下：所述第一階段溫度為110~130℃保持5~7h，第二階段溫度為140~160℃保持2~6h，第三段溫度為210~230℃保持1~3h，第四段溫度為245~260℃保持1~3h。

9.權(quán)利要求8所述的制備方法制備得到的催化劑，其特征在于：所述催化劑中釩的平均價(jià)態(tài)為3.82-3.95。

10.權(quán)利要求9所述的催化劑在正丁烷選擇性氧化制順酐中的應(yīng)用。