[發(fā)明專利]一種擔(dān)載量可控的強(qiáng)陽離子固相萃取填料的制備方法及應(yīng)用

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110065476.3
• 申請(qǐng)日: 2021-01-18
• 公開（公告）號(hào): CN112646061A
• 公開（公告）日: 2021-04-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李壹;李爽;熊曉輝
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南京工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): C08F8/36
• 分類號(hào): C08F8/36;C08F12/08;B01D15/20;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/56;G01N30/72
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1.一種擔(dān)載量可控的強(qiáng)陽離子固相萃取填料的制備方法，其特征在于：所用載體為含有苯環(huán)結(jié)構(gòu)的聚合物采用表面修飾的方法制備一系列具有不同擔(dān)載量的強(qiáng)陽離子固相萃取填料(磺酸型聚苯乙烯)。

2.權(quán)利要求1所述的一種擔(dān)載量可控的強(qiáng)陽離子固相萃取填料具有如下結(jié)構(gòu)：

其中，為苯乙烯均聚物或苯乙烯與二乙烯基苯或苯乙烯與其他單烯或雙烯或三烯單體的共聚物。

3.權(quán)利要求1所述的一種擔(dān)載量可控的強(qiáng)陽離子固相萃取填料的制備方法具有以下特征，包括兩種制備方法：

(1)以含有苯環(huán)結(jié)構(gòu)的聚合物為反應(yīng)物，以CCl₄或HCCl₃或CH₂Cl₂為溶劑溶脹反應(yīng)物一段時(shí)間后，以氯磺酸為磺化劑，在一定溫度條件下反應(yīng)一段時(shí)間，以硫元素含量計(jì)，可得擔(dān)載量在0.1-3.5mmol/g的磺酸型聚苯乙烯；

(2)以含有苯環(huán)結(jié)構(gòu)的聚合物為反應(yīng)物，以濃硫酸(98％)為溶劑以及磺化劑，在一定溫度條件下攪拌反應(yīng)，以硫含量計(jì)，可得擔(dān)載量在1.0-2.5mmol/g的磺酸型聚苯乙烯。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種擔(dān)載量可控的強(qiáng)陽離子固相萃取填料的制備方法，其特征在于所述的含有苯環(huán)結(jié)構(gòu)的聚合物可為線性的、交聯(lián)的、大孔的或凝膠的。

5.根據(jù)權(quán)利要求2中所述的制備方法具有以下特征：

(1)所述的以氯磺酸為磺化劑制備磺化聚苯乙烯的方法，通過改變氯磺酸用量控制擔(dān)載量，所用氯磺酸的量為苯環(huán)數(shù)的4-100％。

(2)所述的以濃硫酸為磺化劑制備磺化聚苯乙烯的方法，通過改變反應(yīng)時(shí)間控制擔(dān)載量，反應(yīng)時(shí)間在2-60h。

6.一種擔(dān)載量可控的強(qiáng)陽離子固相萃取填料在檢測(cè)動(dòng)物源食品中β-受體激動(dòng)劑的應(yīng)用，其特征在于，應(yīng)用方法為：

在針筒型聚丙烯空柱管底部填入篩板，稱取的一定量的磺酸型聚苯乙烯材料填入柱中，適度振實(shí)、振平后，填料上端由篩板封住，用配套的裝柱推桿壓實(shí)，得到固相萃取柱。

將加入了克侖特羅、沙丁胺醇和萊克多巴胺混合標(biāo)準(zhǔn)品的豬肉樣品使用β-葡萄糖醛甙/芳基硫酸酯酶在乙酸銨溶液中酶解后，用三氯乙酸溶液除去蛋白質(zhì)，離心，上清液待過柱。

先用甲醇和水活化并平衡固相萃取柱，將上清液加入小柱中，控制流速在1mL/min～2mL/min，然后分別用超純水、2％甲酸水溶液和甲醇淋洗柱子并徹底抽干，再用5％氨水甲醇溶液洗脫柱子上的待測(cè)成分，洗脫液氮?dú)獯蹈珊螅?.1％甲酸水∶乙腈溶液(8∶2，V∶V)復(fù)溶，經(jīng)0.22μm濾膜過濾后供液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定。