[發明專利]一種擔載量可控的強陽離子固相萃取填料的制備方法及應用

在審

• 申請號: 202110065476.3
• 申請日: 2021-01-18
• 公開（公告）號: CN112646061A
• 公開（公告）日: 2021-04-13
• 發明（設計）人: 李壹;李爽;熊曉輝
• 申請（專利權）人: 南京工業大學
• 主分類號: C08F8/36
• 分類號: C08F8/36;C08F12/08;B01D15/20;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/56;G01N30/72
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本發明涉及一種擔載量可控的強陽離子固相萃取填料的制備方法及應用，其結構式如圖。以含有苯環結構的聚合物為反應物，選擇不同的磺化劑，采用表面修飾法一步制備固相萃取填料。該固相萃取填料具有擔載量可控、比表面積大、富集效率高、制備簡單和節約成本等優點。本發明制備的固相萃取填料適用于動物源食品中β?受體激動劑的檢測前處理工作，具有良好的經濟和社會效益。圖1一種強陽離子固相萃取填料的結構示意圖其中，為苯乙烯均聚物或苯乙烯與二乙烯基苯或苯乙烯與其他單烯或雙烯或三烯單體的共聚物。

技術領域

本發明屬于食品安全領域，本發明涉及一種強陽離子固相萃取填料的制備方法及應用，該固相萃取填料適用于動物源食品中β-受體激動劑類獸藥殘留的檢測分析技術領域。

背景技術

近年來，食品安全頻繁的出現重大問題，食品安全檢測越來越得到人們的重視。隨著人們對動物源食品質量要求的提升，動物源食品中的獸藥殘留的分析檢測問題已逐漸成為人們關注的一個焦點。獸藥殘留是指用藥后蓄積或存留于畜禽機體或產品(如雞蛋、奶品、肉品等)中原型藥物或其代謝產物，包括與獸藥有關的雜質的殘留。β-受體激動劑是獸藥中的一種，由于它能夠顯著促進動物瘦肉生長，抑制脂肪生成，因此被稱為“瘦肉精”。這類激動劑主要包括克倫特羅、萊克多巴胺和沙丁胺醇。豬肉中瘦肉精是我國明令禁止的違禁藥品，該類化合物雖然能夠有效促進生豬生長，但如果使用量控制不當，將會給人類身體健康造成嚴重危害。瘦肉精進入機體后，導致心血管系統和神經系統運行出現障礙，引起多種心血管和神經疾病。β-受體激動劑的濫用極易造成動物源食品中有害物質的殘留，這不僅對人體健康造成直接危害，而且對畜牧業的發展和生態環境也造成極大危害。因而食品中獸藥殘留的檢測，對人體健康及生態環境的保護有著重要意義。

儀器分析技術被廣泛應用于獸藥殘留的檢測當中，但由于樣品基質的復雜性，使得直接測定樣品中微量、痕量甚至超痕量污染物的檢測往往較為困難，不僅準確度難以達到要求，對于儀器的損害也較大。因此，在用儀器對樣品進行檢測之前的凈化、除雜、分離、富集以及濃縮的前處理過程就顯得格外重要。

樣品前處理技術是指為了消除樣品基質中存在的干擾成分對測定過程的影響，用合適的方法對樣品進行提取、凈化和濃縮，或采用物理或化學方法將樣品基質中被測組分轉變成可以測定的形式，從而使被測組分與雜質分離，進而進行定性和定量分析的技術。它是檢測分析的核心部分，是整個分析過程的瓶頸，也是衡量檢測方法可行性的重要步驟。樣品前處理技術不僅消除了樣品基質對分析結果的影響，對于越來越精密的分析儀器也有保護作用。

固相萃取技術是利用固相吸附填料將樣品溶液中(極微量的)目標被測物進行吸附、濃縮，且使其與干擾物進行分離，再利用合適的洗脫溶劑將其選擇性洗脫，從而達到富集、分離樣品的前處理技術。目前，β-受體激動劑類獸藥殘留樣品的前處理一般用固相萃取法，但市場上現用的小柱依然存在富集效率低和成本高等不足，因此，開發一種實用、高效、價廉的固相萃取填料，具有重要的實踐意義和社會效益。

發明內容

本發明目的是提供一種用于β-受體激動劑類獸藥殘留檢測前處理的強陽離子固相萃取填料的制備方法及應用。

為實現上述目的，本發明采用如下技術方案：

將含有苯環結構的聚合物、磺化劑和溶劑按一定摩爾比置于燒瓶中，攪拌回流反應，反應結束后將反應物用水、甲醇洗滌數次，抽濾，真空干燥至恒重，得到固相萃取填料，并將填料制備成固相萃取柱，應用于動物源性食品中β-受體激動劑殘留量的檢測。

該固相萃取填料具有擔載量可控、比表面積大、富集效率高、制備簡單和節約成本等優點。本發明制備的固相萃取填料適用于動物源食品中β-受體激動劑的檢測前處理工作，具有良好的經濟和社會效益。

具體實施方式

下面通過實施例的方式進一步說明本發明，但并不因此將本發明限制在所述的實施范例范圍之中。

(1)制備固相萃取填料的方法：