[發明專利]一種提高收率且介孔化的Beta分子篩制備方法在審
| 申請號: | 202110064380.5 | 申請日: | 2021-01-18 |
| 公開(公告)號: | CN112547116A | 公開(公告)日: | 2021-03-26 |
| 發明(設計)人: | 張燕挺;李志宏;竇濤 | 申請(專利權)人: | 太原大成環能化工技術有限公司 |
| 主分類號: | B01J29/70 | 分類號: | B01J29/70;C01B39/04;C07C2/66;C07C15/073 |
| 代理公司: | 太原高欣科創專利代理事務所(普通合伙) 14109 | 代理人: | 崔雪花;冷錦超 |
| 地址: | 030006 山西省*** | 國省代碼: | 山西;14 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 提高 收率 介孔化 beta 分子篩 制備 方法 | ||
1.一種提高收率且介孔化的Beta分子篩制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
a)將包括硅源、鋁源、四乙基氫氧化銨和堿源的原料配制的初始凝膠進行第一次晶化反應,得到第一次晶化反應物;
b)將第一次晶化反應物中加入十六烷基三甲基溴化銨,在pH 8-10,80-150℃下進行第二次晶化反應12-48h;
c)第二次晶化結束后,冷卻、分離、干燥、焙燒得多級孔Beta分子篩。
2.根據權利要求1所述的一種提高收率且介孔化的Beta分子篩制備方法,其特征在于,所述的第一次晶化反應的溫度為140-170℃,晶化反應時間為24-100h。
3.根據權利要求1所述的一種提高收率且介孔化的Beta分子篩制備方法,其特征在于,所述的硅源為硅溶膠、硅膠、白炭黑、正硅酸酸乙酯和正硅酸甲酯中的一種或任意組合。
4.根據權利要求1所述的一種提高收率且介孔化的Beta分子篩制備方法,其特征在于,所述的鋁源為偏鋁酸鈉、氧化鋁、硝酸鋁、氫氧化鋁、異丙醇鋁中的一種或任意組合。
5.根據權利要求3或4所述的一種提高收率且介孔化的Beta分子篩制備方法,其特征在于,所述初始凝膠按照以下重量份進行配比:20-100份的SiO2、0.5-1.5份的Al2O3、3-15份的TEAOH、2-10份的NaOH、120-1000份的H2O。
6.根據權利要求5所述的一種提高收率且介孔化的Beta分子篩制備方法,其特征在于,所述初始凝膠按照以下重量份進行配比:30-60份的SiO2、0.5-1.5份的Al2O3、3-6份的TEAOH、3-8份的NaOH、300-900份的H2O。
7.根據權利要求1所述的一種提高收率且介孔化的Beta分子篩制備方法,其特征在于,所述十六烷基三甲基溴化銨的質量為硅源的10-50%。
8.根據權利要求1所述的一種提高收率且介孔化的Beta分子篩制備方法,其特征在于,第一次晶化結束后,用酸溶液調節pH值為8-10,酸溶液濃度為1-2mol/L。
9.根據權利要求1所述的一種提高收率且介孔化的Beta分子篩制備方法,其特征在于,第二次晶化反應的溫度為80-120℃,晶化時間為12-24h。
10.根據權利要求1所述的一種提高收率且介孔化的Beta分子篩制備方法,其特征在于,所述焙燒的溫度為500-550℃,焙燒時間為280-320min。
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