[發(fā)明專利]大豆甙元的合成方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202110062779.X | 申請(qǐng)日: | 2021-01-18 |
| 公開(公告)號(hào): | CN112812089A | 公開(公告)日: | 2021-05-18 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 王衛(wèi)臣;張偉;姚發(fā)偉;馬建民 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 內(nèi)蒙古彩晶新材料科技有限公司 |
| 主分類號(hào): | C07D311/36 | 分類號(hào): | C07D311/36 |
| 代理公司: | 深圳市威世博知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 44280 | 代理人: | 劉彩霞 |
| 地址: | 751799 內(nèi)蒙古自治區(qū)阿拉善盟騰格里*** | 國省代碼: | 內(nèi)蒙古;15 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 大豆 合成 方法 | ||
1.一種大豆甙元的合成方法,其特征在于,其包括如下步驟:(1)縮合反應(yīng)制備4,6-二羥基-4'-羥基苯乙酮;(2)4,6-二羥基-4'-羥基苯乙酮合環(huán)反應(yīng)制備得到大豆甙元;其中,
(1)縮合反應(yīng)制備4,6-二羥基-4'-羥基苯乙酮:以三氟化硼乙醚為催化劑,以氯化鹽類為催化促進(jìn)劑,以對(duì)羥基苯乙酸和間苯二酚為原料進(jìn)行縮合反應(yīng)2-2.5h制備得到4,6-二羥基-4'-羥基苯乙酮,縮合反應(yīng)溫度為80-85℃;
(2)4,6-二羥基-4'-羥基苯乙酮合環(huán)反應(yīng)制備得到大豆甙元:以4,6-二羥基-4'-羥基苯乙酮為原料,加入甲烷磺酰氯、合環(huán)反應(yīng)催化促進(jìn)劑和DMF進(jìn)行合環(huán)反應(yīng),反應(yīng)溫度為50~55℃,反應(yīng)3-3.5h后精制得到大豆甙元成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種大豆甙元的合成方法,其特征在于,所述步驟(1)中,添加各組分的質(zhì)量份數(shù)為:間苯二酚1份;對(duì)羥基苯乙酸1.3~1.5份;三氟化硼乙醚3~3.5份;氯化鹽類0.07~0.08份。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種大豆甙元的合成方法,其特征在于,所述氯化鹽類為三氯化鋁、氯化鐵或氯化銅中的任意一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種大豆甙元的合成方法,其特征在于,所述步驟(2)中,添加各組分的質(zhì)量份數(shù)為:4,6-二羥基-4'-羥基苯乙酮1份;甲烷磺酰氯0.85~0.95份;合環(huán)反應(yīng)催化促進(jìn)劑0.11~0.15;DMF2.1~2.3份。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的一種大豆甙元的合成方法,其特征在于,所述合環(huán)反應(yīng)催化促進(jìn)劑為氧化鋁、氧化鐵或氧化鎂中的任意一種。
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