[發明專利]一種給水軟管中的半揮發性有機物含量的檢測方法

在審

• 申請號: 202110062524.3
• 申請日: 2021-01-18
• 公開（公告）號: CN112858557A
• 公開（公告）日: 2021-05-28
• 發明（設計）人: 區卓琨;陶綺華;段蘊峰;曹陽;鄧天彩;李業成;王澤波;蒙炬宏
• 申請（專利權）人: 佛山市質量計量監督檢測中心
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 佛山市禾才知識產權代理有限公司 44379
• 代理人: 羅凱欣;曹振

本發明公開了一種給水軟管中含有的半揮發性有機物含量的檢測方法，包括以下步驟：S1)樣品預處理；S2)超聲波萃取；S3)凈化；S4)標準工作溶液配制；S5)測試和計算：采用GCMS氣相色譜質譜聯用儀檢測，獲得標準工作溶液的峰面積與待測試樣中含有的半揮發性有機物的峰面積之比值，繪制該峰面積之比值的相關工作曲線，通過計算公式計算獲得所述測試樣中含有的半揮發性有機物的濃度。本發明所述的給水軟管中含有的半揮發性有機物含量的檢測方法，操作簡單，成本低，適用于給水軟管中半揮發性的有害物析出檢測和研究，并為該類產品的安全使用提供技術支持，可用于給水軟管的衛生健康安全預測，從而降低給水軟管的使用風險。

技術領域

本發明涉及物質分析檢測技術領域，具體涉及一種給水軟管中的半揮發性有機物含量的檢測方法。

背景技術

給水軟管主要分為塑料軟管和橡膠軟管，按照主要成分區分的類型有PE、PA、PVC、PP、PEX和EPDM,使用的填充劑如塑化劑、有機蒙脫土和阻燃劑等可能含有致癌性、致畸性和致突變性的有機物，簡稱“三致性”高毒有機物。

2,4,6-三氯苯酚是氯酚化合物，廣泛應用于塑料助劑，助熔劑中。氯酚類化合物具有類似激素的功能，在對人體造成的傷害中，其引起的遺傳疾病和癌癥備受關注。能過滲透細胞膜和細胞器膜造成膜電位的改變和相關蛋白表達量的變化，從而導致突變，由于氯酚類化合物具有致癌、致畸和致突變效應，已被許多國家列入“優先控制污染物”黑名單。

2,4,6-三氯苯酚、1.3-二氯苯和六氯丁二烯不包括于國標GB 23448半揮發性的有毒物質列表中，給水軟管的現有技術的有關測試方法缺乏指引，急需填補該空白以提高相關產品的衛生健康質量的管理水平。

發明內容

本發明的目的在于提供了一種給水軟管中的半揮發性有機物含量的檢測方法，操作簡單，成本低，可用于給水軟管的衛生安全預測。

為達此目的，本發明采用以下技術方案：

一種給水軟管中含有的半揮發性有機物含量的檢測方法，用于檢測給水軟管中的含有的為2,4,6-三氯苯酚的半揮發性有機物，包括以下步驟：

S1)樣品預處理：將待檢測軟管先后用自來水和超純水沖洗3遍，然后將待檢測軟管剪碎成5*5mm的小片，吸干水分，獲得待檢測樣品；

S2)超聲波萃取：稱量所述待檢測樣品，放入乙酸乙酯、丙酮和正己烷的混合溶液中浸泡，確保所述待檢測樣品被全浸沒，在常溫通風環境下，用超聲波萃取1h，獲得萃取液；

S3)凈化：將所述萃取液靜置5min，取所述萃取液上部的清液10ml，通過C18小柱進行初步凈化，在45℃收集凈化液并用氮吹濃縮至1ml，若不足1ml用乙酸乙酯定容至1ml，再通過濾膜過濾于GCMS進樣瓶中，加入100uL的內標溶液，獲得萃取液的測試樣；

S4)標準工作溶液配制：將乙酸乙酯分別稀釋成濃度為0.04、0.08、0.1、0.2、0.5、1、2、5和10ppm的溶液，并分別加入100uL的內標溶液，制得標準工作溶液；

S5)測試和計算：采用GCMS氣相色譜質譜聯用儀檢測，獲得標準工作溶液的峰面積與待測試樣中含有的半揮發性有機物的峰面積之比值，以測得的標準工作溶液的峰面積與內標物的峰面積之比值為X軸，以標準工作溶液的濃度和內標物濃度之比值為Y軸，繪制出標準工作曲線，并通過計算公式計算獲得所述測試樣中含有的半揮發性有機物的濃度。

具體的，步驟S2)中，所述待檢測樣品與所述混合溶液的重量比為1:5。

具體的，步驟S2)中，混合溶液中乙酸乙酯、丙酮和正己烷的體積混合比為1:3:3。

具體的，步驟S2)中，超聲波的頻率為40kHz，功率為500W。

具體的，步驟S3)中，所述濾膜為0.45um的有機濾膜。