[發明專利]一種給水軟管中的半揮發性有機物含量的檢測方法

在審

• 申請號: 202110062524.3
• 申請日: 2021-01-18
• 公開（公告）號: CN112858557A
• 公開（公告）日: 2021-05-28
• 發明（設計）人: 區卓琨;陶綺華;段蘊峰;曹陽;鄧天彩;李業成;王澤波;蒙炬宏
• 申請（專利權）人: 佛山市質量計量監督檢測中心
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 佛山市禾才知識產權代理有限公司 44379
• 代理人: 羅凱欣;曹振

1.一種給水軟管中含有的半揮發性有機物含量的檢測方法，其特征在于，用于檢測給水軟管中的含有的為2,4,6-三氯苯酚的半揮發性有機物，包括以下步驟：

S1)樣品預處理：將待檢測軟管先后用自來水和超純水沖洗3遍，然后將待檢測軟管剪碎成5*5mm的小片，吸干水分，獲得待檢測樣品；

S2)超聲波萃取：稱量所述待檢測樣品，放入乙酸乙酯、丙酮和正己烷的混合溶液中浸泡，確保所述待檢測樣品被全浸沒，在常溫通風環境下，用超聲波萃取1h，獲得萃取液；

S3)凈化：將所述萃取液靜置5min，取所述萃取液上部的清液10ml，通過C18小柱進行初步凈化，在45℃收集凈化液并用氮吹濃縮至1ml，若不足1ml用乙酸乙酯定容至1ml，再通過濾膜過濾于GCMS進樣瓶中，加入100uL的內標溶液，獲得萃取液的測試樣；

S4)標準工作溶液配制：將乙酸乙酯分別稀釋成濃度為0.04、0.08、0.1、0.2、0.5、1、2、5和10ppm的溶液，并分別加入100uL的內標溶液，制得標準工作溶液；

S5)測試和計算：采用GCMS氣相色譜質譜聯用儀檢測，獲得標準工作溶液的峰面積與待測試樣中含有的半揮發性有機物的峰面積之比值，以測得的標準工作溶液的峰面積與內標物的峰面積之比值為X軸，以標準工作溶液的濃度和內標物濃度之比值為Y軸，繪制出標準工作曲線，并通過計算公式計算獲得所述測試樣中含有的半揮發性有機物的濃度。

2.根據權利要求1所述的給水軟管中的半揮發性有機物含量的檢測方法，其特征在于，步驟S2)中，所述待檢測樣品與所述混合溶液的重量比為1:5。

3.根據權利要求1所述的給水軟管中的半揮發性有機物含量的檢測方法，其特征在于，步驟S2)中，混合溶液中乙酸乙酯、丙酮和正己烷的體積混合比為1:3:3。

4.根據權利要求1所述的給水軟管中的半揮發性有機物含量的檢測方法，其特征在于，步驟S2)中，超聲波的頻率為40kHz，功率為500W。

5.根據權利要求1所述的給水軟管中的半揮發性有機物含量的檢測方法，其特征在于，步驟S3)中，所述濾膜為0.45um的有機濾膜。

6.根據權利要求1所述的給水軟管中的半揮發性有機物含量的檢測方法，其特征在于，步驟S3)和S4)中，所述內標溶液為化學式是C18D12的氘代屈的含量為50ppm的溶液。

7.根據權利要求1所述的給水軟管中的半揮發性有機物含量的檢測方法，其特征在于，步驟S5)中，GCMS氣相色譜質譜聯用儀的工作條件為：

色譜柱為RXI-5MS 30m×0.25mm石英毛細色譜柱；

液膜厚度為0.25um；進樣口溫度為300℃；接口溫度為300℃；離子源溫度：280℃；

升溫程序為：初始溫度45℃，保持4min；以40℃/min的速度升溫至130℃，保持0min；以12℃/min的速度升溫至180℃,保持0min；以7℃/min的速度升溫至240℃，保持0min；以12℃/min的速度升溫至320℃,保持0min；

采用不分流進樣，進樣線速度為33cm/s。

8.根據權利要求1所述的給水軟管中的半揮發性有機物含量的檢測方法，其特征在于，步驟5)中，所述測試樣中含有的半揮發性有機物的濃度的計算公式為：

式中，C為浸泡液中待檢測的半揮發性有機物的含量，單位為ug/ml；

X為萃取液上機濃度，單位為ug/ml；

X₀為空白萃取液上機濃度，單位為ug/ml；

V₁為萃取液最終定容體積，單位為ml；

V₂為浸泡液體積，單位為ml。

9.根據權利要求1所述的給水軟管中的半揮發性有機物含量的檢測方法，其特征在于，所述半揮發性有機物還包括國標GB 23448中所指的全部半揮發性有機物。

10.根據權利要求1所述的給水軟管中的半揮發性有機物含量的檢測方法，其特征在于，所述半揮發性有機物還包括1.3-二氯苯和/或六氯丁二烯。