[發明專利]一種基于稻殼灰制備納米分級孔碳材料的方法

在審

• 申請號: 202110061886.0
• 申請日: 2021-01-18
• 公開（公告）號: CN112456469A
• 公開（公告）日: 2021-03-09
• 發明（設計）人: 蓋登宇
• 申請（專利權）人: 揚州安馳新材料有限公司
• 主分類號: C01B32/05
• 分類號: C01B32/05
• 代理公司: 常州市夏成專利事務所(普通合伙) 32233
• 代理人: 周文杰

1.一種基于稻殼灰制備納米分級孔碳材料的方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一：原料準備，先將稻殼灰進行研磨粉碎，隨后加入適量的燒堿，隨后在高壓蒸鍋內，直接生成液體水玻璃與稻殼灰混合物；

步驟二：原料預處理，稻殼灰和水玻璃混合物與碲四氟化物在反應釜中進行反應，預先對反應釜進行抽真空，隨后將反應釜內的混合物密封輸送到密封蒸發皿中；

步驟三：制備反應，對蒸發皿進行加熱，冷卻取出后，將稻殼灰與果殼納米碳粉進行混合，注入少量稀鹽酸混合浸泡，隨后采用離子水進行清洗，蒸餾、粗洗、晾干；

步驟四：產品處理，將稻殼灰在惰性氣體下，置于管式爐中，進行活化處理，隨后取出后密封降溫。

2.根據權利要求1所述的一種基于稻殼灰制備納米分級孔碳材料的方法，其特征在于，包括以下步驟：根據步驟一中的操作步驟，所述稻殼灰采用的研磨裝置，需要使用500轉每分鐘的旋轉速度，對稻殼灰進行研磨三十分鐘，所述研磨后十五分鐘，額外加入適量的燒堿。

3.根據權利要求1所述的一種基于稻殼灰制備納米分級孔碳材料的方法，其特征在于，包括以下步驟：根據步驟一中的操作步驟，所述高壓蒸鍋工作溫度為，且在0.6-1.0 MPa蒸汽下反應。

4.根據權利要求1所述的一種基于稻殼灰制備納米分級孔碳材料的方法，其特征在于，包括以下步驟：根據步驟二中的操作步驟，所述稻殼灰和水玻璃混合物與碲四氟化物在反應前，先在稻殼灰和水玻璃混合物添加適量的稀鹽酸，靜置沉淀脫水。

5.根據權利要求1所述的一種基于稻殼灰制備納米分級孔碳材料的方法，其特征在于，包括以下步驟：根據步驟二中的操作步驟，所述反應釜的內部抽真空后，額外添加一部分適量的惰性氣體。

6.根據權利要求1所述的一種基于稻殼灰制備納米分級孔碳材料的方法，其特征在于，包括以下步驟：根據步驟二中的操作步驟，所述稻殼灰和水玻璃混合物與碲四氟化物在反應釜中進行反應，會產生足量的四氟化硅，所述四氟化硅的沸點為-65攝氏度，所述密封蒸發皿的工作穩定為15攝氏度，所述四氟化硅采用液氮進行冷卻液化收集。

7.根據權利要求1所述的一種基于稻殼灰制備納米分級孔碳材料的方法，其特征在于，包括以下步驟：根據步驟三中的操作步驟，所述果殼納米碳粉與稻殼灰的摩爾質量比為10：1。

8.根據權利要求1所述的一種基于稻殼灰制備納米分級孔碳材料的方法，其特征在于，包括以下步驟：根據步驟三中的操作步驟，所述稀鹽酸對稻殼灰和果殼納米碳粉進行浸泡，所述浸泡的時間為1小時，所述稀鹽酸的濃度為10%。

9.根據權利要求1所述的一種基于稻殼灰制備納米分級孔碳材料的方法，其特征在于，包括以下步驟：根據步驟四中的操作步驟，所述管式爐的工作溫度為890攝氏度，在活化前，需要預先預熱到120攝氏度，持續10分鐘后，所述管式爐采用沒分鐘上升10攝氏度的速度，提高溫度至890攝氏度，持續890攝氏度溫度30分鐘。

10.根據權利要求1所述的一種基于稻殼灰制備納米分級孔碳材料的方法，其特征在于，包括以下步驟：根據步驟四中的操作步驟，所述活化時，混合足量氫氧化鉀，所述密封降溫，需要對其進行氮氣保護降溫，保證不與外接氧氣接觸冷卻。