[發(fā)明專利]用于同時檢測復(fù)合酸化劑中6種酸化劑的方法

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• 申請日: 2021-01-18
• 公開（公告）號: CN112763629A
• 公開（公告）日: 2021-05-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 徐文娟;劉惠芳;洪偉
• 申請（專利權(quán)）人: 上海美農(nóng)生物科技股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 上海智信專利代理有限公司 31002
• 代理人: 王潔

1.一種用于同時檢測復(fù)合酸化劑中6種酸化劑的方法，所述的復(fù)合酸化劑中的6種酸化劑分別為甲酸鈣、蘋果酸、乳酸、乙酸、富馬酸和丙酸鈣，其特征在于，所述的方法包括步驟：

(1)、制備系列混合標(biāo)準(zhǔn)液、待檢測樣品溶液；

(2)、在預(yù)設(shè)色譜條件下，將步驟(1)中的系列混合標(biāo)準(zhǔn)液注入高效液相色譜儀中，進(jìn)行色譜分析，以保留時間定性，根據(jù)各酸化劑所測峰面積的大小與相應(yīng)濃度的對應(yīng)關(guān)系繪制相應(yīng)酸化劑的標(biāo)準(zhǔn)曲線；

(3)、在步驟(2)中的預(yù)設(shè)色譜條件下，將步驟(1)中的待檢測樣品溶液注入高效液相色譜儀中進(jìn)樣分析，以保留時間定性，根據(jù)步驟(2)中所得的各酸化劑的標(biāo)準(zhǔn)曲線，定量計(jì)算所述的樣品溶液中6種酸化劑的濃度和含量；

在所述的預(yù)設(shè)色譜條件中，色譜柱為反相C18，流動相為pH＝2.4～2.6的0.01mol/L磷酸二氫銨水溶液。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于同時檢測復(fù)合酸化劑中6種酸化劑的方法，其特征在于，所述的步驟(1)中制備系列混合標(biāo)準(zhǔn)液具體包括步驟：

(1-1)制備混合標(biāo)準(zhǔn)品工作液：分別準(zhǔn)確吸取10.00mL5mg/mL的甲酸鈣標(biāo)準(zhǔn)儲備液、10.00mL20mg/mL的乳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)儲備液、1.00mL1mg/mL的富馬酸標(biāo)準(zhǔn)儲備液、10.00mL5mg/mL的乙酸標(biāo)準(zhǔn)儲備液、10.00mL5mg/mL的蘋果酸標(biāo)準(zhǔn)儲備液、10.00mL5mg/mL的丙酸鈣標(biāo)準(zhǔn)儲備液于250mL燒杯中，使用1mol/L磷酸溶液調(diào)節(jié)pH至2.10～2.30，將溶液轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用水定容到刻度，混勻；

(1-2)制備系列混合標(biāo)準(zhǔn)液：分別準(zhǔn)確量取1.00ml、2.00ml、3.00ml、5.00ml、10.00ml所述的混合標(biāo)準(zhǔn)品工作液至10ml容量瓶中，用水定容到刻度，混勻，現(xiàn)配現(xiàn)用。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于同時檢測復(fù)合酸化劑中6種酸化劑的方法，其特征在于，所述的步驟(1)中制備待檢測樣品溶液具體包括：

為響應(yīng)甲酸鈣、蘋果酸、乳酸、乙酸、丙酸鈣的待檢測樣品溶液的配制為：稱取樣品0.5g于250mL的錐形瓶中，加入30～40mL的水，再加入1mL 10mol/L NaOH，將錐形瓶放在95℃的恒溫水浴鍋中加熱30min左右，取出冷卻到常溫后，測定溶液的pH值；若pH＜12，則再加入1mL 10mol/L NaOH，繼續(xù)在在95℃的恒溫水浴鍋中加熱，直到測定的pH＞12為止，加熱30min后，取出后趁熱加入5滴20％硫酸溶液，冷卻到常溫后，用20％硫酸溶液與10mol/LNaOH溶液調(diào)節(jié)pH至2.10～2.30；將溶液轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，定容后搖勻；取部分溶液過0.45μm濾膜后作為樣品液，供HPLC測定甲酸鈣、蘋果酸、乳酸、乙酸、丙酸鈣使用；

為響應(yīng)富馬酸的待檢測樣品溶液的配制為：取響應(yīng)甲酸鈣、蘋果酸、乳酸、乙酸、丙酸鈣的待檢測樣品溶液1mL于100mL容量瓶中，用水定容到刻度，搖勻，溶液過0.45μm濾膜后作為樣品液，供HPLC測定富馬酸使用。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于同時檢測復(fù)合酸化劑中6種酸化劑的方法，其特征在于，所述的方法中的預(yù)設(shè)色譜條件具體為：

色譜柱：反相C18，規(guī)格250mm×4.6mm，5μm；

色譜柱溫度：25±1℃；

流速：1ml/min；

進(jìn)樣體積：10μL。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于同時檢測復(fù)合酸化劑中6種酸化劑的方法，其特征在于，所述的方法中使用的檢測器為二極管陣列檢測器或紫外檢測器，紫外檢測波長為210nm。