[發(fā)明專利]一種牡丹花黃酮干粉的提取方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110060206.3
• 申請(qǐng)日: 2021-01-18
• 公開（公告）號(hào): CN112851617B
• 公開（公告）日: 2023-05-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 趙夢(mèng)瑤;王法云;張立攀;關(guān)炳峰;蔣碧偉;張亞勛;羅蓓蓓;劉紅偉;王春杰;李冰;王俊朋;胡桂芳;王永
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 河南省商業(yè)科學(xué)研究所有限責(zé)任公司;河南省科學(xué)院
• 主分類號(hào): C07D311/40
• 分類號(hào): C07D311/40;C07D311/30;A23L33/105
• 代理公司: 鄭州翊博專利代理事務(wù)所(普通合伙) 41155
• 代理人: 付紅莉

一種牡丹花黃酮干粉的提取方法，摘取牡丹花瓣進(jìn)行微波兩次殺青，快速滅活牡丹花瓣中的酶，更多的保存了黃酮的抗氧化成分；同時(shí)除去牡丹花瓣內(nèi)的部分水分，防止牡丹花瓣堆放時(shí)由于呼吸作用產(chǎn)生熱量而腐化，同時(shí)微波殺青后的牡丹花瓣再清洗僅表面掛水而不吸水，縮短后續(xù)的干燥時(shí)間。低溫干燥充分保護(hù)牡丹花瓣中的有效成分；采用微波預(yù)萃取牡丹花干粉水混合液，充分利用了微波對(duì)水分子的選擇性作用，將溶于水的黃酮先一步萃取，超聲的進(jìn)一步萃取充分利用了超聲的空化作用，迅速打開細(xì)胞壁，從而實(shí)現(xiàn)低溫快速萃取，縮短了萃取時(shí)間，提高了萃取效率。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于生物與食品技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種牡丹花黃酮干粉的提取方法。

背景技術(shù)

黃酮是一類化合物的總稱，廣泛存在自然界的植物和漿果中，總數(shù)大約有4千多種，其分子結(jié)構(gòu)不盡相同。黃酮的功效也是多方面的，它是一種很強(qiáng)的抗氧劑，可有效清除體內(nèi)的氧自由基，可以阻止細(xì)胞的退化、衰老，也可阻止癌癥的發(fā)生；還可以改善血液循環(huán)，可以降低膽固醇，降低血糖等作用。

黃酮也是花的重要活性成分，‘丹鳳’牡丹花在2013年被衛(wèi)生部批準(zhǔn)為新食品原料，以其為原料，使用水提和醇提得到的黃酮粉，可以直接用于食品(包括普通食品和保健食品)或者其他領(lǐng)域(比如化妝品)中的添加。中國(guó)科學(xué)院也曾采用化學(xué)測(cè)定，其測(cè)定結(jié)果表明，牡丹花瓣、花蕊和花粉中含有8種人體必需的氨基酸以及多種維生素、糖類和黃酮類物質(zhì)，因此提取牡丹花黃酮，具有十分重要的意義。

目前市場(chǎng)上已有一些牡丹花黃酮的提取方法，提取過程復(fù)雜，提取時(shí)間長(zhǎng)、效率低，提取過程中有益成分流失嚴(yán)重的現(xiàn)象。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于解決現(xiàn)有問題，提供一種操作簡(jiǎn)單，提取時(shí)間短，提取效率高的牡丹花黃酮干粉提取方法。

基于上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案，步驟如下：

步驟一、篩選：選用去除花萼和花蕊的牡丹花瓣。

步驟二、殺青：將牡丹花瓣進(jìn)行微波殺青，微波殺青是短時(shí)間內(nèi)升溫至活性酶鈍化的溫度，從而滅活牡丹花瓣中的酶。因?yàn)橛行┟甘茄趸福诤罄m(xù)過程中氧化酶會(huì)破壞玫瑰花瓣中的黃酮化合物，減少黃酮等活性成分的有效傳遞。

步驟三、花粉干制：將殺青后的牡丹花瓣清洗后進(jìn)行甩干，40-50℃低溫?zé)犸L(fēng)干燥4-6h，低溫?zé)犸L(fēng)干燥為風(fēng)機(jī)循環(huán)送風(fēng)，干燥均勻高效。然后粉碎至40目，得到牡丹花干粉(其總黃酮含量數(shù)值實(shí)際上為超聲萃取物得率數(shù)值，8.79％-9.21％)。

步驟四、黃酮萃?。簩⒛档せǜ煞酆退旌喜⑦M(jìn)行微波萃取得到微波萃取物，微波所產(chǎn)生的電磁場(chǎng)可加速被萃取組分的分子由固體內(nèi)部向固液界面擴(kuò)散的速率，加熱均勻，熱效率較高，而且無熱慣性，過程易于控制，微波萃取物總黃酮得率為3.373％-4.23％。然后在冷卻后的微波萃取物中加入無水乙醇并進(jìn)行超聲萃取得到超聲萃取物；超聲波對(duì)液體介質(zhì)產(chǎn)生強(qiáng)烈空化效應(yīng)、機(jī)械振動(dòng)、擾動(dòng)效應(yīng)，加快物質(zhì)分子運(yùn)動(dòng)頻率和速度。

步驟五、過濾：將超聲萃取物倒在放置有助濾劑的濾膜上，過濾或抽濾得到濾液，測(cè)定超聲萃取物總黃酮得率為8.79％-9.21％。

步驟六、黃酮初提：將濾液濃縮干燥得到干燥提取物，加入乙醇溶液，同時(shí)升溫至回流，保持溫度，補(bǔ)加乙醇直至基本溶解，趁熱過濾，濾液放置冷卻，析出固體后過濾；將析出固體重復(fù)溶解、加熱、過濾、冷卻、過濾步驟得到初提物，總黃酮含量17.1-25.8％。

步驟七、黃酮精提：將初提物溶解至90％的乙醇中配置成濃度為1.5mg/ml的預(yù)提純?nèi)芤?，使用樹脂提純，使?0％的乙醇溶液進(jìn)行3次洗脫純化得到洗脫液，將洗脫液濃縮干燥，得到含黃酮65.5％-72.7％的牡丹花黃酮干粉。

進(jìn)一步地，步驟(二)中，微波殺青為兩次，分別為微波一次殺青和微波二次殺青；微波一次殺青功率為800-1000W，時(shí)間為15s；微波二次殺青功率為300-500W，時(shí)間為40s。