[發明專利]一種牡丹花黃酮干粉的提取方法

有效

• 申請號: 202110060206.3
• 申請日: 2021-01-18
• 公開（公告）號: CN112851617B
• 公開（公告）日: 2023-05-05
• 發明（設計）人: 趙夢瑤;王法云;張立攀;關炳峰;蔣碧偉;張亞勛;羅蓓蓓;劉紅偉;王春杰;李冰;王俊朋;胡桂芳;王永
• 申請（專利權）人: 河南省商業科學研究所有限責任公司;河南省科學院
• 主分類號: C07D311/40
• 分類號: C07D311/40;C07D311/30;A23L33/105
• 代理公司: 鄭州翊博專利代理事務所(普通合伙) 41155
• 代理人: 付紅莉

1.一種牡丹花黃酮干粉的提取方法，其特征在于，所述的提取方法步驟如下：

步驟一、篩選：選用去除花萼和花蕊的牡丹花瓣；

步驟二、殺青：將牡丹花瓣進行微波殺青；所述微波殺青為兩次，分別為微波一次殺青和微波二次殺青；微波一次殺青功率為800-1000W，時間為15s；微波二次殺青功率為300-500W，時間為40s；

步驟三、花粉干制：將微波殺青后的牡丹花瓣清洗后進行甩干、低溫熱風干燥，粉碎至40目，得到牡丹花干粉；所述低溫熱風干燥溫度為40-50℃，干燥時間為4-6h；

步驟四、黃酮萃取：將牡丹花干粉和水混合并進行微波萃取得到微波萃取物，在冷卻后的微波萃取物中加入無水乙醇并進行超聲萃取得到超聲萃取物；

步驟五、過濾：將超聲萃取物倒在放置有助濾劑的濾膜上，過濾或抽濾得到濾液；

步驟六、黃酮初提：將濾液濃縮干燥得到干燥提取物，加入乙醇溶液，同時升溫至回流，保持溫度，補加乙醇直至基本溶解，趁熱過濾，濾液放置冷卻，析出固體后過濾；將析出固體重復溶解、加熱、過濾、冷卻、過濾步驟得到初提物；

步驟七、黃酮精提：將初提物溶解至90%的乙醇中配置成濃度為1.5mg/ml的預提純溶液，使用樹脂提純，使用90%的乙醇溶液進行3次洗脫純化得到洗脫液，將洗脫液濃縮干燥，得到牡丹花黃酮干粉。

2.如權利要求1所述的提取方法，其特征在于，步驟（二）中，所述微波殺青為兩次，分別為微波一次殺青和微波二次殺青；所述微波一次殺青功率為900W，時間為15s；所述微波二次殺青功率為400W，時間為40s。

3.如權利要求1所述的提取方法，其特征在于，步驟）（四）中，牡丹花干粉、水、無水乙醇比例為1:（10-20）:（40-50）；其中牡丹花干粉以克計，水和無水乙醇以毫升計。

4.如權利要求3所述提取方法，其特征在于，步驟（四）中牡丹花干粉、水、無水乙醇比例為1:15:45；其中牡丹花干粉以克計，水和無水乙醇以毫升計。

5.如權利要求3或4所述提取方法，其特征在于，步驟（四）所述萃取中的微波功率600W，微波萃取時間30s，超聲功率250W，超聲頻率20KHz，超聲萃取時間5min，超聲萃取時保持溫度55℃。

6.如權利要求1所述提取方法，其特征在于，步驟（五）所述助濾劑采用以下方法制得：將60目的柱層析硅膠和粒徑21.8um的硅藻土按照質量比1:15研磨混合均勻，然后用70%乙醇溶液浸泡10h以上，100-120℃烘干制成。

7.如權利要求1所述提取方法，其特征在于，步驟（六）中，所述乙醇溶液的濃度為80%。