[發(fā)明專利]一種網(wǎng)狀釤鈷納米線的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110059550.0
• 申請日: 2021-01-18
• 公開（公告）號: CN112663096A
• 公開（公告）日: 2021-04-16
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 黃霞妮;楊杭福;吳瓊;葛洪良
• 申請（專利權(quán)）人: 湯春妹
• 主分類號: C25D1/00
• 分類號: C25D1/00;C25D1/10;C23C14/30;C23C14/20;C22C19/07;B82Y40/00
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一種網(wǎng)狀多層釤鈷納米線的制備方法，本發(fā)明通過高能重離子束制備含3D網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)通道的聚碳酸酯薄膜（PC）模板，利用電沉積技術(shù)，制備得到網(wǎng)狀SmCo納米線膜，所獲得納米線成相互連接的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，能夠直接作為磁性納米器件使用，且通過金屬離子摻雜共沉積法，獲得的釤鈷網(wǎng)狀納米線，其磁性能得到了提高。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及釤鈷磁體的制備方法，尤其涉及網(wǎng)狀釤鈷納米線的制備方法，屬于永磁材料技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

一維納米磁性材料作為其它低維納米材料的研究基礎(chǔ)，它與納米電子器件及微型傳感器息息相關(guān)，并且在研制微觀領(lǐng)域納米電子器件等方面有著廣泛的應(yīng)用前景，它可用作納米器件、掃描隧道顯微鏡的針尖、光導(dǎo)纖維、敏感材料、超大規(guī)模集成電路的連線、微型鉆頭以及復(fù)合材料增強劑等。釤鈷永磁材料作為第一代和第二代永磁體，因為其磁各向異性顯著、居里溫度高等優(yōu)勢仍有著重要的價值。釤鈷納米線作為一維材料，納米材料具有小尺寸效應(yīng)，表面效應(yīng)，量子尺寸效應(yīng)和宏觀量子隧道效應(yīng)等，是納米組裝技術(shù)的關(guān)鍵材料。

目前釤鈷低維材料的制備方法，主要有氣相沉積、濺射、旋涂以及電沉積等，磁控濺射等有著成本高、工藝要求高等缺點，研究者試圖找到一種成本低、操作簡單的工藝。電沉積是一種優(yōu)秀的材料制備手段，有著設(shè)備簡單、成本低、生產(chǎn)效率高等優(yōu)點，研究者們進行了電沉積制備稀土永磁材料的嘗試。其中河北工業(yè)大學(xué)利用電沉積和AAO氧化鋁模板制備釤鈷納米線，通過調(diào)配Sm:Co離子的比例，發(fā)現(xiàn)當(dāng)Sm:Co離子的比例為6：1時，所獲得的磁性能最佳，但其獲得的磁性能有所較低，其次獲得的納米線不能站立，不能直接作為器件使用，這在一定程度上限制了其作為納米器件方面的應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明正是針對現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提供一種網(wǎng)狀釤鈷納米線的制備方法。

為解決上述問題，本發(fā)明所采取的技術(shù)方案如下：

一種網(wǎng)狀釤鈷納米線的制備方法，包括以下步驟：

1）網(wǎng)狀PC通道模板制作：利用高能重離子束輻照在聚碳酸酯薄膜（PC）表面，輻照過程中，以重離子束為法線，先調(diào)節(jié)聚碳酸酯薄膜的角度，使聚碳酸酯薄膜與重離子束的輻射角度為α，再旋轉(zhuǎn)聚碳酸酯薄膜，使碳酸酯薄膜與重離子束的輻射角度為-α，聚碳酸酯膜經(jīng)過兩次重離子束輻照后，在內(nèi)部形成網(wǎng)狀的納米通道網(wǎng)絡(luò)，將聚碳酸酯薄膜放入Na(OH)溶液中，通過化學(xué)刻蝕法，將納米通道網(wǎng)絡(luò)的孔擴大，形成具有3D網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的PC通道模板，最后使用電子蒸鍍法，在聚碳酸酯薄膜表面鍍一層Au/Pt薄膜。

2）化學(xué)電沉積：配制一定濃度的Sm₂(SO₄)₃和CoSO₄混合溶液作為化學(xué)電沉積溶液，以硼酸、檸檬酸和檸檬酸鈉的一種或多種，作為絡(luò)合劑，其中化學(xué)電沉積溶液中含一定的摻雜離子溶液，將步驟1得到的網(wǎng)狀PC通道模板放入電沉積液中，利用電化學(xué)工作站，以模板上的Au/Pt薄膜作為陰極，Ag/AgCl作為參比電極以及Pt作為對電極，沉積電位為-2V~-2.5V，在聚碳酸酯薄膜中沉積得到網(wǎng)狀SmCo納米線。

3）模板移除：將步驟2中得到的含網(wǎng)狀SmCo納米線的聚碳酸酯薄膜，放入二氯甲烷溶液中，聚碳酸酯薄膜溶解后得到網(wǎng)狀SmCo納米線。

4）時效處理：將步驟3中得到的網(wǎng)狀SmCo納米線在600~850 ^oC氮氣保護下時效處理2h~4h，隨爐冷卻至室溫。

具體的，步驟1所述的高能重離子束能量為5MeV~10MeV，輻照區(qū)域的直徑為2cm,頻率為1Hz~2Hz； 所述的聚碳酸酯薄膜的厚度為20 μm ~100 μm；所述的碳酸酯薄膜與重離子束的輻射角度α為20^o~45^o,開孔后獲得的網(wǎng)狀納米通道直徑為50nm~200nm；所述的聚碳酸酯薄膜鍍表面Au/Pt薄膜的厚度為500nm~1 μm。