[發明專利]定性檢測單糖α、β構型異構體的方法和檢測單糖異構體比例的方法

有效

• 申請號: 202110059488.5
• 申請日: 2021-01-15
• 公開（公告）號: CN112903839B
• 公開（公告）日: 2023-02-17
• 發明（設計）人: 張峰;馮峰;李偉明;劉芳
• 申請（專利權）人: 中國檢驗檢疫科學研究院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/72
• 代理公司: 北京鼎真知識產權代理事務所(普通合伙) 11815
• 代理人: 張濯非

1.一種定性檢測單糖α、β構型異構體的方法，其特征在于，包括：

將單糖樣品溶于乙腈水的溶液中，以便得到樣品溶液；以及

將所述樣品溶液進行液相色譜-質譜聯用檢測，基于檢測結果，確定所述單糖樣品是否存在異構體，

所述單糖選自D-甘露糖，D-(-)-核糖，D-甘露醇，L-(+)-阿拉伯糖，D-(+)-半乳糖，L-(-)-巖藻糖，D-(-)-果糖，D-(+)-葡萄糖的至少一種，

所述液相色譜-質譜聯用檢測的流動相的有機相為乙腈，水相為酸性溶液，

所述液相色譜-質譜聯用檢測的洗脫為等度洗脫，

所述等度洗脫的洗脫條件為90％乙腈 /1mmol甲酸銨水溶液，v/v，

所述液相色譜-質譜聯用檢測的色譜條件：

色譜柱：ACQUITY UPLC BEH Amide色譜柱，規格為2.1mm×100mm，1.7μm；

進樣體積：5μL；

流速：0.2-0.5mL/min，

所述液相色譜-質譜聯用檢測的質譜條件：

電離方式：負離子模式；

噴霧電壓：3.0kV；

輔助氣加熱溫度：280℃；

傳輸金屬毛細管溫度：325℃；

鞘氣壓力:40arb；

輔助氣壓力:10arb；

檢測方式：一級質譜全掃描；

掃描范圍:80-800m/z；

一級質譜全掃描分辨率:R＝70000；

自動增益控制進入軌道阱中的離子數:1e6；

最大注入時間:200ms；歸一化碰撞能:35，45，60eV。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述水相為1mmol/L甲酸銨。

3.一種檢測單糖α、β構型異構體比例的方法，其特征在于，包括：

將單糖樣品溶于乙腈和水的溶液中，以便得到單糖樣品溶液；以及

將所述樣品溶液進行色譜-質譜聯用檢測，基于檢測結果，確定所述單糖樣品溶液中異構體的比例，

所述單糖選自D-甘露糖，D-(-)-核糖，D-甘露醇，L-(+)-阿拉伯糖，D-(+)-半乳糖，L-(-)-巖藻糖，D-(-)-果糖，D-(+)-葡萄糖的至少一種，

液相色譜-質譜聯用檢測的流動相的有機相為乙腈，水相為酸性溶液，所述液相色譜-質譜聯用檢測的洗脫為等度洗脫，

所述等度洗脫的洗脫條件為90％乙腈 /1mmol甲酸銨水溶液，v/v，

所述液相色譜-質譜聯用檢測的色譜條件：

色譜柱:ACQUITY UPLC BEH Amide色譜柱，規格為2.1mm×100mm，1.7μm；進樣體積：5μL；

流速：0.2-0.5mL/min，

所述色譜-質譜聯用檢測的質譜條件：

電離方式：負離子模式；

噴霧電壓:3.0kV；

輔助氣加熱溫度:280℃；

傳輸金屬毛細管溫度:325℃；

鞘氣壓力:40arb；

輔助氣壓力:10arb；

檢測方式：一級質譜全掃描；

掃描范圍:80-800m/z；

一級質譜全掃描分辨率:R＝70000；

自動增益控制進入軌道阱中的離子數:1e6；

最大注入時間:200ms；歸一化碰撞能:35，45，60eV。

4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，所述水相為1mmol/L甲酸銨。