[發明專利]一種石墨烯納米盤陣列的制備方法

在審

• 申請號: 202110053660.6
• 申請日: 2021-01-15
• 公開（公告）號: CN112661147A
• 公開（公告）日: 2021-04-16
• 發明（設計）人: 沈宇棟;蔡峰烽
• 申請（專利權）人: 無錫東恒新能源科技有限公司
• 主分類號: C01B32/194
• 分類號: C01B32/194
• 代理公司: 蘇州吳韻知識產權代理事務所(普通合伙) 32364
• 代理人: 王銘陸

本發明提供了一種石墨烯納米盤陣列的制備方法。制備步驟如下：采用CVD法制備長有石墨烯的銅箔，將長有石墨烯的銅箔用聚甲基丙烯酸甲酯進行旋涂，加熱固化；放入的FeCl₃溶液中，銅箔被腐蝕后，蒸餾水清洗；在硅片上滴加單層三聚氰胺甲醛膠體球懸濁液，旋涂；傾斜緩慢放入十二烷基硫酸鈉溶液中，形成單層膜；將石墨烯置于SiO₂/Si基底上，用覆蓋了石墨烯的SiO₂/硅片取出干燥，采用反應離子刻蝕機對其進行刻蝕。本發明以單層三聚氰胺甲醛膠體球為掩模，利用單層三聚氰胺甲醛膠體球與反應離子刻蝕工藝，將CVD法制備并轉移到硅片上的大片高質量石墨烯刻蝕成直徑為600nm左右、形狀完整、排列整齊的石墨烯納米盤陣列。

技術領域

本發明涉及材料領域，具體涉及一種石墨烯納米盤陣列的制備方法。

背景技術

石墨烯是一種由碳原子以sp²雜化軌道組成六角型呈蜂巢晶格的二維碳納米材料。石墨烯具有優異的光學、電學、力學特性，在材料學、微納加工、能源、生物醫學和藥物傳遞等方面具有重要的應用前景，被認為是一種未來革命性的材料。石墨烯自從被發現以來一直是廣大科研工作者的研究熱點，并且衍生出了一系列與石墨烯相關的新型材料，其中包括摻雜石墨烯、多孔石墨烯、石墨烯納米帶、石墨烯納米盤、石墨烯量子點。由于尺寸與形狀的不同使這些材料不僅繼承了石墨烯本身的優良性質，而且還擁有它們自身的特性。研究表明，整齊排列的石墨烯納米盤陣列具有特殊的吸熱性能、壓力敏感性、高邊界密度、直接光激發和靈活的電可調節性，其在吸收器、壓敏傳感器等器件的制作以及石墨烯摻雜中具有潛在應用。由于石墨烯納米結構可以作為理想的模板來擔載納米團簇，石墨烯納米盤陣列也可能成為納米團簇或納米線陣列的生長基底。目前已有采用化學氣相沉積法在銅箔上生長出高質量單晶石墨烯陣列，但是高質量的納米級石墨烯陣列的制備依然是人們亟待攻克的難題。

發明內容

要解決的技術問題：本發明的目的是提供一種石墨烯納米盤陣列的制備方法，以直徑為1.3μm的單層三聚氰胺甲醛膠體球為掩模，利用單層三聚氰胺甲醛膠體球自組裝工藝與反應離子刻蝕工藝，最終將CVD法制備并轉移到硅片上的大片高質量石墨烯刻蝕成直徑為600nm左右、形狀完整、排列整齊的石墨烯納米盤陣列。

技術方案：一種石墨烯納米盤陣列的制備方法，包括以下步驟：

(1)采用CVD法，在常壓的條件下以乙醇為碳源，在銅箔表面生長石墨烯，從室溫以15℃/min升溫至1000℃，保溫30min；

(2)以60mL/min的速率通入氬氣30s，將乙醇蒸汽帶入管式爐內，通入碳源結束后保溫30s，開蓋冷卻至室溫，此過程持續以400mL/min通入氬氫混合氣，爐內保持常壓；

(3)將長有石墨烯的銅箔用聚甲基丙烯酸甲酯進行旋涂，加熱固化；

(4)放入1mol/L的FeCl₃溶液中，銅箔被腐蝕后，將石墨烯放入蒸餾水中反復清洗；

(5)在經過親水性處理的拋光硅片上滴加80μL單層三聚氰胺甲醛膠體球懸濁液后，開始旋涂；

(6)將旋涂上單層三聚氰胺甲醛膠體球的硅片傾斜緩慢放入0.001mol/L十二烷基硫酸鈉溶液中，形成單層膜；

(7)將石墨烯置于單層膜上，用覆蓋了石墨烯的硅片取出，置于常溫下干燥，待其干燥后采用反應離子刻蝕機對其進行刻蝕，采用的氣體為六氟化硫和氧氣，六氟化硫流量為50-150cm³/min，氧氣流量為20-100cm²/min，氣體壓力為10-13.5Pa，射頻功率為300-800W，刻蝕時間為4min。

進一步的，所述步驟(2)中氬氫混合氣中氫氣含量為5％。

進一步的，所述步驟(5)中親水性處理為80℃的條件下在3:1的H₂SO₄/H₂O₂溶液中浸泡1h。