[發明專利]一種提高一步法制備六硝基芪得率的方法在審
| 申請號： | 202110052919.5 | 申請日： | 2021-01-15 |
| 公開（公告）號： | CN112899711A | 公開（公告）日： | 2021-06-04 |
| 發明（設計）人： | 王鵬程;鄒潔冬;陸明;林秋漢;許元剛 | 申請（專利權）人： | 南京理工大學 |
| 主分類號： | C25B3/29 | 分類號： | C25B3/29;C25B3/09 |
| 代理公司： | 南京理工大學專利中心 32203 | 代理人： | 鄒偉紅 |
| 地址： | 210094 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 提高 一步法 制備 硝基 方法 | ||
1.一種提高一步法制備六硝基芪得率的方法，其特征在于，包括
(1)在四氫呋喃和甲醇混合溶劑存在下，將三硝基甲苯與次氯酸鈉通過靜態混合器混合，收集后的反應液反應一段時間的步驟，
(2)將步驟(1)反應后溶液中加入溶劑、電解質、脫氫劑，繼續電催化反應一段時間，得到目標產物的步驟，
2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中，將三硝基甲苯與次氯酸鈉預冷至0℃后通過靜態混合器混合，收集混合后的反應液反應1～1.5小時。
3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中，四氫呋喃和甲醇的體積比為2:1。
4.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中，以摩爾比計，次氯酸鈉：三硝基甲苯＝1:1～1.5:1，次氯酸鈉中的有效氯含量為2％～8wt％。
5.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中，反應液的pH為10-10.5，反應液的溫度為10-20℃。
6.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，溶劑選自乙醚、DMSO、丙酮、苯、1，4-二氧六環中的任意一種。
7.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，脫氫劑選自三乙烯二胺、三乙胺、FeCl2-TEMPO、DIPEA中任意一種，其添加量與步驟(1)反應溶液中的副產物HNBB的摩爾量相同。
8.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，電解質選自四甲基四氟硼酸銨、四丁基高氯酸銨、四丁基四氟硼酸胺、高氯酸銨和四丁基六氟磷酸胺中任意一種。
9.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，電催化反應以石墨棒為陽極，鉑片為陰極，在恒定電流4-12mA下通電進行。
10.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，電催化反應溫度為10-20℃，反應時間為0.5～1小時。
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