[發(fā)明專利]復方氨基酸溶液中色氨酸雜質的檢測方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110051591.5
• 申請日: 2021-01-14
• 公開（公告）號: CN112858556B
• 公開（公告）日: 2022-11-22
• 發(fā)明（設計）人: 何翠翠;葉向暉
• 申請（專利權）人: 費森尤斯卡比華瑞制藥有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 無錫市大為專利商標事務所(普通合伙) 32104
• 代理人: 曹祖良

1.一種復方氨基酸溶液中色氨酸雜質的檢測方法，所述色氨酸雜質是包括PIC、IC、KYN、NFK及4-HQ在內的色氨酸降解雜質，其特征在于，包括如下步驟：

（1）將色氨酸對照品溶于溶劑中，得到色氨酸雜質對照品溶液，以溶劑為空白溶液，將空白溶劑注入液相色譜儀，直至基線平穩(wěn)，再取色氨酸雜質對照品溶液注入液相色譜儀進行檢測；

（2）將樣品溶于溶劑中，得到供試品溶液，將供試品溶液注入液相色譜儀，采用流動相A和流動相B進行梯度洗脫，記錄色譜圖，用外標法對色氨酸單個雜質進行計算，并計算雜質總量；

其中，所述流動相A為0.1%～0.2%甲酸的水溶液，流動相B為0.1%～0.15%甲酸的乙腈溶液

所述梯度洗脫過程如下：

。

2.如權利要求1所述的復方氨基酸溶液中色氨酸雜質的檢測方法，其特征在于，所述流動相流速為1.0～1.4ml/min，進樣量：20～25μl，柱溫：30℃～35℃，采用紫外檢測器進行檢測，檢測波長為270nm。

3.如權利要求1所述的復方氨基酸溶液中色氨酸雜質的檢測方法，其特征在于，所述甲酸為分析純，乙腈為色譜純，水為電阻率18.6Ω的超純水。

4.如權利要求3所述的復方氨基酸溶液中色氨酸雜質的檢測方法，其特征在于，所述色氨酸雜質對照品溶液的濃度為0.13～0.16μg/ml。