[發明專利]一種分離間溴碘苯和鄰溴碘苯的方法有效
| 申請號： | 202110049913.2 | 申請日： | 2021-01-14 |
| 公開（公告）號： | CN112723984B | 公開（公告）日： | 2022-03-01 |
| 發明（設計）人： | 羅正鴻;潘德韜;周寅寧;張希寶 | 申請（專利權）人： | 上海交通大學 |
| 主分類號： | C07C17/38 | 分類號： | C07C17/38;C07C17/392;C07C25/02 |
| 代理公司： | 上海光華專利事務所(普通合伙) 31219 | 代理人： | 高燕;許亦琳 |
| 地址： | 200240 *** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 離間 溴碘苯 鄰溴碘苯 方法 | ||
1.一種分離間溴碘苯和鄰溴碘苯的方法，其特征在于，包括如下步驟：
1）間溴碘苯粗品與溶劑混合，得到溶液，所述間溴碘苯粗品中鄰溴碘苯的質量百分含量＜5%，所述溶劑為甲醇、乙醇、丙酮、四氫呋喃中的一種；
2）所述溶液中加入間溴碘苯的晶種，降溫，析晶；
3）析晶完畢，進行固液分離，得到固體和液體，所述固體即為間溴碘苯；
步驟2）中，所述間溴碘苯的晶種的制備方法為：將有機溶劑滴加到間溴碘苯中，然后降溫至-15℃~-10℃，形成間溴碘苯的晶種，所述有機溶劑為甲醇、乙醇、丙酮、四氫呋喃中的一種；
所述間溴碘苯的晶種與間溴碘苯粗品的質量比1:（30~50）；
所述降溫的速率為1℃/min~10 ℃/min，降溫至-20℃~-10℃，降溫后維持0.2 h~0.5h。
2.根據權利要求1所述的分離間溴碘苯和鄰溴碘苯的方法，其特征在于，所述間溴碘苯粗品與溶劑的質量體積比為1g:（5~10）ml。
3.根據權利要求1所述的分離間溴碘苯和鄰溴碘苯的方法，其特征在于，所述有機溶劑與間溴碘苯的質量比為（0.1~10）：（90~99.9）。
4.根據權利要求1所述的分離間溴碘苯和鄰溴碘苯的方法，其特征在于，步驟3）中，所述液體去除溶劑后，獲得鄰溴碘苯。
5.根據權利要求4所述的分離間溴碘苯和鄰溴碘苯的方法，其特征在于，所述去除溶劑采用真空旋轉蒸發回收去除。
6.根據權利要求5所述的分離間溴碘苯和鄰溴碘苯的方法，其特征在于，旋轉蒸發溫度為20℃~50 ℃，真空度為（-50~0）KPa，旋轉蒸發時間為0.2h~0.5h，旋轉速度為50r/min~60r/min。
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