[發明專利]甘蔗渣基磁性活性炭在檢測紅糖中的三嗪除草劑中的應用

有效

• 申請號: 202110049850.0
• 申請日: 2021-01-14
• 公開（公告）號: CN112881552B
• 公開（公告）日: 2022-12-06
• 發明（設計）人: 黎鵬;湯靜潔;黃俊生;孟飛;黃冬婷;張平軍;聶梅
• 申請（專利權）人: 廣東省科學院生物工程研究所
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/86
• 代理公司: 廣州科粵專利商標代理有限公司 44001
• 代理人: 方燕;劉明星

本發明公開了一種甘蔗渣基磁性活性炭及其在檢測紅糖中的三嗪除草劑中的應用。一種甘蔗渣基磁性活性炭，由如下步驟制備得到：(1)向預處理后的甘蔗渣中加入磷酸溶液，分散均勻后過濾，將分離得到的濾渣干燥，轉入反應容器中升溫并通入氬氣，得到多孔生物炭，洗滌烘干后研磨備用；(2)取步驟(1)得到的多孔生物炭，超聲分散在水溶液中，通入氮氣，加入CoCl₂·6H₂O，FeCl₃·6H₂O和FeCl₂·4H₂O，加熱，逐滴加入氨水溶液調節pH為10，通過磁鐵收集得到甘蔗渣基磁性生物炭，洗滌干燥后備用。本發明提供的甘蔗渣基磁性活性炭的制備方法簡單，成本低廉，樣品前處理過程操作簡便，耗時短，且本發明提供的檢測紅糖中的三嗪除草劑的方法靈敏度高，重復性好。

技術領域

本發明涉及食品安全技術領域，尤其涉及一種甘蔗渣基磁性活性炭及其在檢測紅糖中的三嗪除草劑中的應用。

背景技術

三嗪類除草劑是一種在農業生產使用較多的選擇性除草劑，一般用于控制雜草的生長。因其高效的除草效果，迅速成為世界熱銷產品。但因其化學性質穩定、難降解、遷移率高、分布廣泛，導致其在土壤和水中迅速地累積，并通過地表徑流和排放進入環境系統，已然成為生態環境污染的主要來源。另外由于三嗪類除草劑半衰期長、毒性大，已然成為威脅陸生、水生、爬行動物和人類健康的危險因素。研究表明，長期接觸三嗪類除草劑會可能會干擾內分泌系統，導致生殖異常，并具有致癌性，已被列為人類致癌物。因此，急需建立高靈敏、快速的分析方法來測定食品或環境樣品基質中三嗪類除草劑的殘留量。

發明內容

本發明提供了一種甘蔗渣基磁性活性炭及其在檢測紅糖中的三嗪除草劑中的應用，本發明提供的甘蔗渣基磁性活性炭的制備方法簡單，成本低廉，樣品前處理過程操作簡便，耗時短，而且本發明提供的檢測紅糖中的三嗪除草劑的方法靈敏度高，重復性好。

本發明的目的是提出了一種甘蔗渣基磁性活性炭，由如下步驟制備得到：

(1)向甘蔗渣中加入磷酸溶液，攪拌或超聲分散均勻后過濾，將分離得到的濾渣干燥，然后轉入反應容器中升溫并通入氬氣，得到多孔生物炭，洗滌烘干后研磨備用；

(2)取步驟(1)得到的多孔生物炭，超聲分散在水溶液中，通入氮氣，加入CoCl₂·6H₂O，FeCl₃·6H₂O和FeCl₂·4H₂O，加熱，逐滴加入氨水溶液調節pH為10，通過磁鐵收集得到甘蔗渣基磁性生物炭，洗滌干燥后備用。所述的甘蔗渣為研磨過50-100目篩后的甘蔗渣。所述的加熱溫度為70℃。

優選地，步驟(1)所述的甘蔗渣與磷酸溶液的質量體積比為1:3.75-7.5g/mL，所述的磷酸溶液的質量分數為50％-85％。

優選地，步驟(1)所述的升溫具體步驟為以2℃/min升溫，溫度由25℃升至450℃，在450℃保溫2h，升溫過程中氬氣保護，氬氣的流速為100mL/min。

步驟(2)所述的磁性粒子中FeCl₃·6H₂O、FeCl₂·4H₂O和CoCl₂·6H₂O的摩爾比為1：1.8： 0.2，磁性粒子在多孔生物炭中的質量分數為10％-25％。

本發明的另一個目的是上述甘蔗渣基磁性活性炭在檢測紅糖中的三嗪除草劑中的應用。

優選地，所述的甘蔗渣基磁性活性炭在檢測紅糖中的三嗪除草劑中的應用，包括如下步驟：將甘蔗渣基磁性活性炭準備加入加有三嗪化合物的紅糖水溶液中得到樣品溶液，加入無機鹽，渦旋混勻，使用磁鐵進行固液分離，收集得到的固體并用有機溶劑洗滌；收集洗滌液，減壓蒸發至僅剩余殘渣，使用甲醇復溶，過0.22μm濾膜過濾后注入HPLC檢測。