[發明專利]甘蔗渣基磁性活性炭在檢測紅糖中的三嗪除草劑中的應用

有效

• 申請號: 202110049850.0
• 申請日: 2021-01-14
• 公開（公告）號: CN112881552B
• 公開（公告）日: 2022-12-06
• 發明（設計）人: 黎鵬;湯靜潔;黃俊生;孟飛;黃冬婷;張平軍;聶梅
• 申請（專利權）人: 廣東省科學院生物工程研究所
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/86
• 代理公司: 廣州科粵專利商標代理有限公司 44001
• 代理人: 方燕;劉明星

1.一種甘蔗渣基磁性活性炭在檢測紅糖中的三嗪除草劑中的應用，其特征在于，包括如下步驟：將甘蔗渣基磁性活性炭加入加有三嗪化合物的紅糖水溶液中得到樣品溶液，加入無機鹽，渦旋混勻，使用磁鐵進行固液分離，收集得到的固體并用有機溶劑洗滌；收集洗滌液，減壓蒸發至僅剩余殘渣，使用甲醇復溶，過0.22 μm濾膜過濾后注入HPLC檢測；

甘蔗渣基磁性活性炭由如下步驟制備得到：

（1）向甘蔗渣中加入磷酸溶液，分散均勻后過濾，將分離得到的濾渣干燥，然后轉入反應容器中升溫并通入氬氣，得到多孔生物炭，洗滌烘干后研磨備用，升溫具體步驟為以2℃/min升溫，溫度由25℃升至450℃，在450℃保溫2 h，升溫過程中氬氣保護，氬氣的流速為100 mL/min；

（2）取步驟（1）得到的多孔生物炭，超聲分散在水溶液中，通入氮氣，加入CoCl₂?6H₂O，FeCl₃?6H₂O和FeCl₂?4H₂O，加熱，逐滴加入氨水溶液調節pH為10，通過磁鐵收集得到甘蔗渣基磁性生物炭，洗滌干燥后備用。

2.根據權利要求1所述的甘蔗渣基磁性活性炭在檢測紅糖中的三嗪除草劑中的應用，其特征在于，步驟（1）所述的甘蔗渣與磷酸溶液的質量體積比為1:3.75-7.5，所述的磷酸溶液的質量分數為50%-85%。

3. 根據權利要求1所述的甘蔗渣基磁性活性炭在檢測紅糖中的三嗪除草劑中的應用，其特征在于，所述的甘蔗渣基磁性生物炭與紅糖溶液的質量比為1:1-6:1 mg/mL。

4.根據權利要求1所述的甘蔗渣基磁性活性炭在檢測紅糖中的三嗪除草劑中的應用，其特征在于，所述的無機鹽為氯化鈉，氯化鈉在樣品溶液中添加量為10%~12%。

5.根據權利要求1所述的甘蔗渣基磁性活性炭在檢測紅糖中的三嗪除草劑中的應用，其特征在于，所述的有機溶劑選自甲醇、乙醇、乙腈、丙酮和乙酸乙酯中的一種。

6. 根據權利要求1所述的甘蔗渣基磁性活性炭在檢測紅糖中的三嗪除草劑中的應用，其特征在于，所述的HPLC條件為：色譜柱為C18反相色譜柱，使用A相為乙腈和B相為超純水做流動相，梯度洗脫，0?5 min，33% A；5?10 min，50% A；10?20 min，65 % A；20?25 min，80%A；25?30 min 90% A；30?40 min 33% A，流速為0.8 mL/min，檢測波長為222 nm。