[發(fā)明專利]一種納米花瓣?duì)罱Y(jié)構(gòu)的二硒化鈷/羥基氧化鐵復(fù)合材料的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110049849.8
• 申請(qǐng)日: 2021-01-14
• 公開（公告）號(hào): CN112663088B
• 公開（公告）日: 2023-06-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 黎建剛;席細(xì)平;羅成龍;范敏;李琴;詹聰
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江西省科學(xué)院能源研究所
• 主分類號(hào): C25B11/091
• 分類號(hào): C25B11/091;C25B1/04
• 代理公司: 北京慕達(dá)星云知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 11465
• 代理人: 崔自京

本發(fā)明公開了一種納米花瓣?duì)罱Y(jié)構(gòu)的二硒化鈷/羥基氧化鐵復(fù)合材料的制備方法，屬于新一代能源存儲(chǔ)與催化領(lǐng)域。本發(fā)明通過(guò)含鈷前驅(qū)體的制備即一步溶劑熱法、二硒化鈷的制備即化學(xué)氣相沉積法和二硒化鈷/羥基氧化鐵異質(zhì)結(jié)界面復(fù)合材料的制備即水浴沉積法制得納米花瓣?duì)罱Y(jié)構(gòu)的二硒化鈷/羥基氧化鐵復(fù)合材料。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明制備具有花瓣?duì)顜缀谓Y(jié)構(gòu)的二硒化鈷和羥基氧化鐵界面的復(fù)合材料在驅(qū)動(dòng)電解水陽(yáng)極端催化過(guò)程中表現(xiàn)出優(yōu)異的電催化活性與良好的穩(wěn)定性，適于推廣與應(yīng)用。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于新一代能源存儲(chǔ)與催化技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種納米花瓣?duì)罱Y(jié)構(gòu)的二硒化鈷/羥基氧化鐵復(fù)合材料的制備方法。

背景技術(shù)

氫氣被認(rèn)為是下一代最有前景的能源載體，然而在地球上，其極少以自由分子形式存在，因此需要人工技術(shù)來(lái)高效制備氫氣。電解水陽(yáng)極端的氧氣析出反應(yīng)(OER)因涉及多電子轉(zhuǎn)移步驟、理論電勢(shì)高、動(dòng)力學(xué)緩慢等因素，已成為電解水制氫應(yīng)用的瓶頸，而通過(guò)引入催化劑，能夠有效降低OER的反應(yīng)勢(shì)壘并加速其反應(yīng)動(dòng)力學(xué)的進(jìn)行。因此開發(fā)高效電解水陽(yáng)極端催化劑成為當(dāng)下氫能研究領(lǐng)域亟待解決的重要問題。

過(guò)渡金屬硒化物，具有強(qiáng)金屬特性，且鈷基硒化物具有較高的OER本征催化活性，被視作貴金屬基催化劑有效替代材料，然而現(xiàn)階段硒化鈷單一組分結(jié)構(gòu)的催化活性已缺乏足夠提升空間。另一方面，同為3d過(guò)渡族金屬的Fe，其羥基氧化物(FeOOH)具有高TOF轉(zhuǎn)換值，但其對(duì)OER過(guò)程含氧中間體表現(xiàn)出較強(qiáng)的吸附能力，不利于產(chǎn)物的快速脫附，反而限制其催化活性的發(fā)揮。

因此，如何提供一種電催化活性強(qiáng)、穩(wěn)定性好的二硒化鈷/羥基氧化鐵復(fù)合材料是本領(lǐng)域亟待解決的問題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明公開了一種納米花瓣?duì)罱Y(jié)構(gòu)的二硒化鈷/羥基氧化鐵復(fù)合材料的制備方法。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種二硒化鈷/羥基氧化鐵復(fù)合材料具有規(guī)則的納米花瓣?duì)盍Ⅲw結(jié)構(gòu)；

一種納米花瓣?duì)罱Y(jié)構(gòu)的二硒化鈷/羥基氧化鐵復(fù)合材料的制備方法，步驟如下：

S1：含鈷前驅(qū)體的制備：

先將異丙醇和1，3-丙二醇按體積比8:1-2:1混勻，得溶劑；將鈷鹽溶于溶劑中，得鈷鹽溶液；

再將鈷鹽溶液置于密封容器中，在150-180℃下反應(yīng)，結(jié)束后經(jīng)純化，得含鈷前驅(qū)體粉末；

S2：二硒化鈷的制備：

將含鈷前驅(qū)體粉末與單質(zhì)硒粉混勻，在惰性氣體保護(hù)條件下，加熱至300-500℃，反應(yīng)結(jié)束后待自然降溫，得二硒化鈷粉末；

S3：二硒化鈷/羥基氧化鐵異質(zhì)結(jié)界面復(fù)合材料的制備：

將二鈷化硒粉末和硫酸亞鐵分散在去離子水中，并置于25-65℃下持續(xù)攪拌反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后經(jīng)純化得二硒化鈷/羥基氧化鐵復(fù)合材料。

優(yōu)選的，反應(yīng)時(shí)間為1小時(shí)以上；

優(yōu)選的，步驟S1中所述鈷鹽至少為硝酸鈷、硫酸鈷、氯化鈷、醋酸鈷和乙酰丙酮鈷中的一種；

優(yōu)選的，步驟S3中所述純化方法為：過(guò)濾、干燥；

優(yōu)選的，步驟S1中所述異丙醇和1，3-丙二醇按體積比為4：1；

優(yōu)選的，鈷鹽為醋酸鈷；

更優(yōu)選的，鈷鹽為四水合醋酸鈷；

優(yōu)選的，步驟S1中所述鈷鹽溶液濃度為0.02-0.08mol/L；

優(yōu)選的，鈷鹽濃度0.04mol/L；

優(yōu)選的，其特征在于，步驟S1中所述密封容器與鈷鹽溶液的體積比為(3-2.5)：1；