[發(fā)明專利]一種氫同位素氣體分析用金屬多孔層開管柱及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110049207.8
• 申請(qǐng)日: 2021-01-14
• 公開（公告）號(hào): CN112903837B
• 公開（公告）日: 2022-11-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 閆霞艷;秦城;巫泉文;黃志勇;把靜文;宋智蓉;郭淑蘭;杜杰
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)工程物理研究院材料研究所
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/06;G01N30/60
• 代理公司: 成都九鼎天元知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 51214
• 代理人: 卿誠(chéng)

本發(fā)明涉及氣相色譜分析技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種氫同位素氣體分析用金屬多孔層開管柱及其制備方法，多孔層開管柱采用不銹鋼管為柱體材料，在不銹鋼管的內(nèi)壁面設(shè)置具有蓬松結(jié)構(gòu)的過渡層，在過渡層的表層還設(shè)置有固定相層。本發(fā)明公開的多孔層管柱，設(shè)置過渡層作為固定相層的掛靠層，能顯著改善不銹鋼柱體與色譜柱固定相之間由于熱膨脹系數(shù)差異太大而導(dǎo)致固定相極易脫落的問題，同時(shí)，該多孔層開管柱具有優(yōu)良的機(jī)械穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性，安裝和攜帶方便，更有利于氫同位素氣體分析過程的安全考量。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及氣相色譜分析技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種氫同位素氣體分析用金屬多孔層開管柱及其制備方法。

背景技術(shù)

氣相色譜法分析氫同位素氣體由于其原理和裝置簡(jiǎn)單、分析速度快、靈敏度高等特點(diǎn)而成為應(yīng)用最廣泛的一種分析方法，其中微色譜分析方法已被ITER IO推薦為氚系統(tǒng)氫同位素及其它雜質(zhì)組分氣體的在線測(cè)量方法。作為氣相色譜的關(guān)鍵設(shè)備，色譜柱的性質(zhì)很大程度決定了氣相色譜分析的成敗。其中對(duì)氫同位素氣體的氣相色譜分析多采用低溫色譜柱的方式進(jìn)行，即將色譜柱浸泡于液氮杜瓦瓶中。

目前氫同位素氣體分析用色譜柱主要有微型填充柱(micro-packed column)和多孔層開管柱(porous layer open tubular column，PLOT柱)兩種，其中微型填充柱以不銹鋼為柱材料，固定相多為氧化鋁和分子篩，為了改善正仲氫分離帶來的譜峰展寬現(xiàn)象，通常需要在固定相表面涂覆磁性材料做催化劑。與填充柱相比，PLOT柱是將吸附劑均勻分散在毛細(xì)管內(nèi)壁上，柱內(nèi)壁比表面積較大，涂層很薄，氣相傳質(zhì)阻力大大降低，且可以不受填充顆粒影響產(chǎn)生的渦流擴(kuò)散響應(yīng)，消除了譜峰展寬，同時(shí)開管柱不裝填料，阻力小，可長(zhǎng)達(dá)幾十米至百米，柱效高，因此相比較填充柱而言，可進(jìn)一步提高分離效率和分離速度。有部分研究機(jī)構(gòu)如日本原子能研究所曾采用PLOT柱，柱材料為彈性石英管，固定相為涂敷MnCl₂氧化鋁，成功分離H₂、HD和D₂,并可在70s內(nèi)可分離六種氫同位素。

受本身材質(zhì)的影響，石英毛細(xì)管柱脆性大，不易彎曲，安裝需輕拿輕放，且該柱受柱外涂覆的保護(hù)性涂層聚酰亞胺的熱穩(wěn)定性的限制，最高使用溫度為340℃。因此相比較石英PLOT柱而言，金屬PLOT柱的使用溫度更高，力學(xué)穩(wěn)定性能更好，安裝和攜帶方便，且更有利于涉及放射性氫同位素氣體分析過程的安全考量。然而，與石英PLOT柱相比，金屬PLOT柱化學(xué)活性過大不易去活性以及金屬與色譜柱固定相熱膨脹系數(shù)差異太大導(dǎo)致固定相極易脫落等問題，限制了金屬開管柱在氫同位素氣體分析中的應(yīng)用，目前還未見金屬PLOT柱用于氫同位素氣體分析的報(bào)道。

因此，針對(duì)氫同位素氣體特有的分析需求，迫切需要對(duì)金屬PLOT柱進(jìn)行研究和改進(jìn)，提出更為合理的技術(shù)方案，研發(fā)一種穩(wěn)定性高、性能優(yōu)良、制備簡(jiǎn)單的氫同位素氣體分析用金屬PLOT柱，以進(jìn)一步彌補(bǔ)現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足。

發(fā)明內(nèi)容

為了進(jìn)一步改善上述內(nèi)容中提到的現(xiàn)有技術(shù)缺陷，本發(fā)明提供了一種氫同位素氣體分析用金屬多孔層開管柱及其制備方法，旨在對(duì)金屬PLOT柱的結(jié)構(gòu)進(jìn)行優(yōu)化改進(jìn)，使其能夠克服固定相脫落的缺陷，同時(shí)使其適用于氫同位素氣體的氣相色譜分析。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明具體采用的技術(shù)方案是：

一種氫同位素氣體分析用金屬多孔層開管柱，包括不銹鋼管，不銹鋼管的內(nèi)壁面設(shè)置具有蓬松結(jié)構(gòu)的硅氧過渡層，過渡層的表層再設(shè)置固定相層。

上述公開的多孔層開管柱，通過設(shè)置具有蓬松結(jié)構(gòu)的硅氧過渡層，能夠使固定相層緊密地粘接在其上，在進(jìn)行長(zhǎng)時(shí)間使用后，固定相層仍然能夠粘接牢固而不掉落，從而大大提高了金屬PLOT柱的可靠性和使用壽命。

進(jìn)一步的，由于氫同位素尤其是放射性氫同位素在金屬不銹鋼管壁材料中可能發(fā)生滲透導(dǎo)致氫脆風(fēng)險(xiǎn)，為避免這種情況發(fā)生，對(duì)上述技術(shù)方案中的不銹鋼管進(jìn)行優(yōu)化，采用如下具體可行的方案：所述的不銹鋼管采用抗氫脆不銹鋼材料制成。