[發明專利]一種氫同位素氣體分析用金屬多孔層開管柱及其制備方法

有效

• 申請號: 202110049207.8
• 申請日: 2021-01-14
• 公開（公告）號: CN112903837B
• 公開（公告）日: 2022-11-04
• 發明（設計）人: 閆霞艷;秦城;巫泉文;黃志勇;把靜文;宋智蓉;郭淑蘭;杜杰
• 申請（專利權）人: 中國工程物理研究院材料研究所
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/60
• 代理公司: 成都九鼎天元知識產權代理有限公司 51214
• 代理人: 卿誠

1.一種氫同位素氣體分析用金屬多孔層開管柱的制備方法，其特征在于，包括：

對不銹鋼管柱進行表面清洗處理；

采用堿液對不銹鋼管柱的管腔進行表面堿性化處理；

利用γ-氨丙基三乙氧基硅烷制備硅溶膠，并將硅溶膠涂覆至不銹鋼管柱的管腔壁面上，且采用流氣進行干燥；其中，硅溶膠的制備方法為將γ-氨丙基三乙氧基硅烷逐滴加入去離子水和乙醇的混合溶液中，其中γ-氨丙基三乙氧基硅烷：去離子水：乙醇的體積比約等于1:1:6，磁力攪拌約1h，常溫靜置20h及以上；

采用γ-Al₂O₃、固定相前驅體溶液、硅溶膠和溶劑均勻混合以制備固定相懸浮液；并將固定相懸浮液涂覆至覆有硅溶膠的不銹鋼管柱的管腔壁面上，且采用流氣進行干燥以得到色譜柱；其中，固定相前驅體溶液成分為γ-AlOOH溶膠或硅鋁酸鹽溶膠；固定相前驅溶液與溶劑的體積比為3:1～5:1，硅溶膠的質量占固定相質量的18％～22％；

將得到的色譜柱置于80℃～ 120℃環境中再次干燥。

2.根據權利要求1所述的氫同位素氣體分析用金屬多孔層開管柱的制備方法，其特征在于：在進行不銹鋼管柱的表面清洗處理時，至少依次采用丙酮、乙醇、HCl與H₂SO₄混合溶液和去離子水進行清洗，并采用電解或化學處理方法將管柱表面拋光至鏡面。

3.根據權利要求1所述的氫同位素氣體分析用金屬多孔層開管柱的制備方法，其特征在于：在對不銹鋼管柱的管腔進行表面堿性化處理時，采用濃度為10％的NaOH溶液注入管柱中，并將管柱的兩端封閉，在80℃環境中加熱，加熱完畢后待管柱溫度降至室溫，持續向管柱中注入去離子水進行沖洗，沖洗完畢后采用流氣吹掃至干燥。

4.根據權利要求1～3任意一項所述的方法制備的一種氫同位素氣體分析用金屬多孔層開管柱，其特征在于：包括不銹鋼管(1)，不銹鋼管(1)的內壁面設置具有蓬松結構的由γ-氨丙基三乙氧基硅烷水解反應后形成的具有豐富-OH基團的過渡層(2)，過渡層(2)的表層設置有成分為γ-Al₂O₃的固定相層(3)。

5.根據權利要求4所述的氫同位素氣體分析用金屬多孔層開管柱，其特征在于：所述的不銹鋼管(1)采用抗氫脆不銹鋼材料制成。

6.根據權利要求4所述的氫同位素氣體分析用金屬多孔層開管柱，其特征在于：所述的不銹鋼管(1)的內徑為0.25～1.01mm，不銹鋼管(1)的長度為4～20m。