[發明專利]一種純Cs4PbBr6鈣鈦礦量子點的制備方法及其產品

有效

• 申請號: 202110048265.9
• 申請日: 2021-01-14
• 公開（公告）號: CN112877064B
• 公開（公告）日: 2021-11-30
• 發明（設計）人: 林良武;石子寬;宋旼
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: C09K11/66
• 分類號: C09K11/66;B82Y40/00
• 代理公司: 長沙永星專利商標事務所(普通合伙) 43001
• 代理人: 周詠;林毓俊

本發明公開了一種純Cs4PbBr6鈣鈦礦量子點的制備方法及其產品，包括以下步驟：1)前驅體溶液的配置；2)離子溶液的配置；3)制備純Cs₄PbBr₆鈣鈦礦量子點：將步驟2)中的溴化銫溶液和溴化鉛溶液加入到步驟1)中的前驅體溶液中，室溫下進行攪拌反應，反應完畢后，離心分離，即得初級Cs₄PbBr₆鈣鈦礦量子點；4)純化后即得純Cs₄PbBr₆鈣鈦礦量子點。本發明的制備方法在制備過程中引入少量的水，使得其發光性能及穩定性得到極大的改善，制備得到的Cs₄PbBr₆鈣鈦礦量子點可在近紫外和藍光的激發下發出綠光，并且量子壽命到達具有微秒級別。本發明采用配體輔助再沉淀法制備的Cs₄PbBr₆鈣鈦礦量子點，可被近紫外有效激發、發射強度高，物相均勻、熱穩定性好、量子壽命高、等優點。

技術領域

本發明屬于發光材料技術領域，具體涉及一種純Cs4PbBr6鈣鈦礦量子點的制備方法及其產品。

背景技術

全無機鉛基鈣鈦礦量子點是近幾年十分熱門的光電新型材料，其優點如下：(1)發射峰半峰寬較窄，發光顏色純；(2)發射波長易于調節且可調節的范圍廣，可通過改變粒徑尺寸或調節組分來實現整個可見光光譜范圍(400nm～700nm)的發光由；(3)光致發光量子產率高，可實現量子產率大于90％。全無機鉛基鈣鈦礦量子點不僅表現出卓越的光學特性，其穩定性也強于其他類型鈣鈦礦量子點(如有機-無機雜化鈣鈦礦量子點)。基于以上優良光電特性，全無機鉛基鈣鈦礦量子點自誕生以來就受到廣泛關注，成為光伏領域的研究熱點之一，其在太陽能電池、LED、光電探測器上的應用極為突出。

目前，Cs₄PbBr₆鈣鈦礦量子點的穩定性是阻止其商業化應用的最主要的關卡。就穩定性而言，由于鹵族元素具有較強的離子遷移能力，容易導致晶體表面形成鹵素空位缺陷，使得全無機鉛基鈣鈦礦量子點對極性溶劑高度敏感。極性溶劑通常使得它們失去光學性質、表面配體(用于鈣鈦礦納米材料)，甚至結構完整性。特別注意的是，全無機鉛基鈣鈦礦量子點極其容易在潮濕的條件下分解，這嚴重的阻礙了其實際應用。

發明內容

本發明的目的是提供一種發光性能好、具有超長量子壽命且抗熱純Cs₄PbBr₆鈣鈦礦量子點的制備方法及其產品，解決目前Cs₄PbBr₆鈣鈦礦量子點穩定性差導致的實際應用困難的問題。

本發明這種純Cs₄PbBr₆鈣鈦礦量子點的制備方法，包括以下步驟：

1)前驅體溶液的配置：將油酸、油胺注入丙酮中，然后靜置，得到前驅體溶液；

2)離子溶液的配置：將溴化銫溶解于去離子水中，得到溴化銫溶液；將溴化鉛溶劑于二甲基亞砜中，得到溴化鉛溶液；

3)制備純Cs₄PbBr₆鈣鈦礦量子點：將步驟2)中的溴化銫溶液和溴化鉛溶液加入到步驟1)中的前驅體溶液中，室溫下進行攪拌反應，反應完畢后，進行離心分離，固體產物即為初級Cs₄PbBr₆鈣鈦礦量子點

4)Cs₄PbBr₆鈣鈦礦量子點純化：將步驟3)中得到的初級Cs₄PbBr₆鈣鈦礦量子點采用純化試劑進行純化，純化后的產物進行干燥后，即得純Cs₄PbBr₆鈣鈦礦量子點。

所述步驟1)中，油胺、油酸以及丙酮的體積比為(0.5～1.5):(1～3):(10～15)；靜置時間為0～24h；優選的，油胺、油酸體積比為1:2:10，靜置時間為6h。