[發明專利]一種純Cs4PbBr6鈣鈦礦量子點的制備方法及其產品

有效

• 申請號: 202110048265.9
• 申請日: 2021-01-14
• 公開（公告）號: CN112877064B
• 公開（公告）日: 2021-11-30
• 發明（設計）人: 林良武;石子寬;宋旼
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: C09K11/66
• 分類號: C09K11/66;B82Y40/00
• 代理公司: 長沙永星專利商標事務所(普通合伙) 43001
• 代理人: 周詠;林毓俊

1.一種純Cs₄PbBr₆鈣鈦礦量子點的制備方法，包括以下步驟：

1）前驅體溶液的配置：將油酸、油胺注入丙酮中，然后靜置，得到前驅體溶液；

2）離子溶液的配置：將溴化銫溶解于去離子水中，得到溴化銫溶液；將溴化鉛溶劑于二甲基亞砜中，得到溴化鉛溶液；

3）制備純Cs₄PbBr₆鈣鈦礦量子點：將步驟2）中的溴化銫溶液和溴化鉛溶液加入到步驟1）中的前驅體溶液中，室溫下進行攪拌反應，反應完畢后，進行離心分離，固體產物即為初級Cs₄PbBr₆鈣鈦礦量子點；

4）Cs₄PbBr₆鈣鈦礦量子點純化：將步驟3）中得到的初級Cs₄PbBr₆鈣鈦礦量子點采用純化試劑進行純化，純化后的產物進行干燥后，即得純Cs₄PbBr₆鈣鈦礦量子點；

所述步驟1）中，油胺、油酸以及丙酮的體積比為(0.5~1.5):(1~3):(10~15) ；靜置時間為0~24h；

所述步驟2）中，溴化銫溶液的濃度為0.20~1.1g/mL，溴化鉛溶液的濃度為0.075~0.1g/mL；

所述步驟3）中，溴化銫溶液、溴化鉛溶液和前驅體溶液的體積比為(0.5~1.5):(3~5):(20~40)，

所述步驟4）中，純化試劑為惰性純化溶劑、質子極性純化溶劑和非質子極性純化溶劑中的一種；所述的惰性純化溶劑為正己烷，質子極性純化溶劑為乙酸乙酯或乙醇，非質子極性純化溶劑為丙酮。

2.根據權利要求1所述的純Cs₄PbBr₆鈣鈦礦量子點的制備方法，其特征在于，油胺、油酸以及丙酮的體積比為1:2:10，靜置時間為6h。

3.根據權利要求1所述的純Cs₄PbBr₆鈣鈦礦量子點的制備方法，其特征在于，所述步驟2）中，所述溴化銫溶液的濃度0.212g/mL，溴化鉛溶液的濃度為0.092g/mL。

4.根據權利要求1所述的純Cs₄PbBr₆鈣鈦礦量子點的制備方法，其特征在于，所述步驟3）中，攪拌反應的攪拌速度為1000~1500r/min，攪拌反應時間為5~15min。

5.根據權利要求4所述的純Cs₄PbBr₆鈣鈦礦量子點的制備方法，其特征在于，所述步驟3）中，溴化銫溶液、溴化鉛溶液和前驅體溶液的體積比為1:4:32.5，攪拌反應的攪拌速度為1200r/min，攪拌反應時間為10min；離心分離的轉速為7000 r/min。

6.根據權利要求1所述的純Cs₄PbBr₆鈣鈦礦量子點的制備方法，其特征在于，所述步驟4）中，干燥溫度為25~300℃，干燥時間為8~20h。

7.根據權利要求6所述的純Cs₄PbBr₆鈣鈦礦量子點的制備方法，其特征在于，

干燥溫度為60℃，干燥時間為12h。

8.根據權利要求6或7所述的純Cs₄PbBr₆鈣鈦礦量子點的制備方法，其特征在于，所述的純化試劑為丙酮。