[發明專利]一種降低環境污染的溴氨酸精制工藝

在審

• 申請號: 202110047553.2
• 申請日: 2021-01-14
• 公開（公告）號: CN112876385A
• 公開（公告）日: 2021-06-01
• 發明（設計）人: 曾平佳;史傲元;李平
• 申請（專利權）人: 九江市中佳實業有限公司
• 主分類號: C07C303/22
• 分類號: C07C303/22;C07C303/44;C07C309/52
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種降低環境污染的溴氨酸精制工藝，包括以下步驟，其特征在于：

S1、硝化反應：向反應釜中緩慢均勻滴加質量比為1:(1.5-2.5):(0.5-1.5)的二氯乙烷、蒽醌、硝酸，反應生成1-硝基蒽醌，用水稀釋1-硝基蒽醌，結晶后過濾；

S2、粗制：在20-35℃下，向反應釜內加入1份水溶液，然后將1份1-硝基蒽醌投入反應釜，持續進行攪拌，再加入1.5-2.0份硫化堿水溶液，攪拌，升溫至145℃進行還原反應，過濾后制得粗品1-氨基蒽醌；

S3、磺化反應：在磺化釜中先加入5-7份鄰二氯苯惰性溶劑，加熱至80℃，然后均勻的加入1份1-氨基蒽醌，加熱至負壓500mmHg，升溫到85℃，緩慢均勻加入0.3-0.5份氯磺酸，持續攪拌1-1.5h，攪拌過程中持續升溫到125-130℃，進行磺化反應，在升溫過程中保持5-6h，得到1-氨基蒽醌-2-磺酸；

S4、稀釋以及靜置分層：磺化反應結束后，加入質量分數為98％的硫酸，靜置等待分層，用分離泵分離出下層的1-氨基蒽醌-2-磺酸的硫酸溶液，加水稀釋，得到濃度為1-10％的1-氨基蒽醌-2-磺酸水溶液，分離出上層鄰二氯苯有機相；

S5、溴化反應：將3-5％濃度的1-氨基蒽醌-2-磺酸磺化液的水溶液加入溴化釜，多次定量均勻加水稀釋，均勻緩慢滴加48％氫溴酸、48％溴酸鈉溶液，等待降溫，發生溴化反應，進行過濾，多次洗滌，離心后制得溴氨酸粗品，將聚合氯化鋁PAC加到廢水中，攪拌后靜置，過濾，得濾液；

S6、精制：將溴氨酸粗品加入氫氧化鈉溶液，持續進行攪拌后加入活性碳，保溫1-3h，過濾，得到成品，將廢水注入電還原反應池，催化還原0.1-0.5h。

2.根據權利要求1所述的一種降低環境污染的溴氨酸精制工藝，現提出一種降低環境污染的溴氨酸精制裝置，包括外殼(1)，其特征在于：所述外殼(1)的內部固定連接有第一連接板(2)，所述第一連接板(2)的上側固定連接有電機(3)，所述電機(3)的內部轉動連接有螺桿(4)，所述螺桿(4)的中部螺紋連接有第一篩板(5)，所述第一篩板(5)的底端固定連接有第一連接桿(6)，所述第一連接桿(6)的底端滑動連接有第一連接件(7)，所述螺桿(4)的底端嚙合有第一齒輪(8)，所述第一齒輪(8)的內部轉動連接有第一連軸(9)，所述第一連接桿(6)的底端活動連接有第二連接板(10)，所述第二連接板(10)的底面固定連接有第二連接桿(11)，所述第二連接桿(11)的底端活動連接有壓板(12)，所述外殼(1)的內部固定連接有第三連接板(13)，所述第三連接板(13)的表面固定連接有連接塊(14)，所述第三連接板(13)的表面轉動連接有過濾板(15)，所述連接塊(14)的內部滑動連接有刮板(16)。

3.根據權利要求2所述的一種防水透氣溴氨酸精制的生產復合裝置，其特征在于：所述第一篩板(5)的內部設置有通槽，所述第一篩板(5)的一端轉動連接有撥動塊。

4.根據權利要求2所述的一種防水透氣溴氨酸精制的生產復合裝置，其特征在于：所述第一連接桿(6)設置不少于兩個，兩個第一連接桿(6)均與彈簧固定連接。

5.根據權利要求2所述的一種防水透氣溴氨酸精制的生產復合裝置，其特征在于：所述第一連接件(7)的內部轉動連接有連接軸，連接軸的中部轉動連接有轉輪，所述轉輪設置不少于兩個，兩個轉輪均與皮帶傳動連接。

6.根據權利要求2所述的一種防水透氣溴氨酸精制的生產復合裝置，其特征在于：所述第一齒輪(8)設置不少于兩個，兩個第一齒輪(8)均與螺桿(4)互相嚙合，所述第一連軸(9)的中部轉動連接有轉輪。

7.根據權利要求2所述的一種防水透氣溴氨酸精制的生產復合裝置，其特征在于：所述第二連接桿(11)的底端與楔形塊滑動桿連接，楔形塊與彈簧固定連接，所述壓板(12)與外殼(1)均與彈簧固定連接。

8.根據權利要求2所述的一種防水透氣溴氨酸精制的生產復合裝置，其特征在于：所述第二連接板(10)與第三連接板(13)均與連接管固定連接。

9.根據權利要求2所述的一種防水透氣溴氨酸精制的生產復合裝置，其特征在于：所述連接塊(14)與過濾板(15)均與彈簧固定連接，過濾板(15)與刮板(16)固定連接。