[發(fā)明專利]一種降低環(huán)境污染的溴氨酸精制工藝

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• 申請日: 2021-01-14
• 公開（公告）號: CN112876385A
• 公開（公告）日: 2021-06-01
• 發(fā)明（設計）人: 曾平佳;史傲元;李平
• 申請（專利權）人: 九江市中佳實業(yè)有限公司
• 主分類號: C07C303/22
• 分類號: C07C303/22;C07C303/44;C07C309/52
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發(fā)明提供一種降低環(huán)境污染的溴氨酸精制工藝，涉及溴氨酸精制技術領域。該一種降低環(huán)境污染的溴氨酸精制工藝，包括以下步驟：S1、硝化反應：向反應釜中緩慢均勻滴加質量比為1:(1.5?2.5):(0.5?1.5)的二氯乙烷、蒽醌、硝酸，反應生成1?硝基蒽醌，用水稀釋1?硝基蒽醌，結晶后過濾。該降低環(huán)境污染的溴氨酸精制工藝，通過均勻緩慢滴加48％氫溴酸、48％溴酸鈉溶液，發(fā)生溴化反應，使得在生產(chǎn)溴氨酸時，避免產(chǎn)生其他副產(chǎn)品，同時通過價廉易得的氫溴酸和雙氧水，就可以得到高品質的溴氨酸鈉鹽，不需要真空抽溴和加溴操作，使得工作人員安全系數(shù)大大的提高，提高了設備的實用性，同時對于廢水容易進行處理，提高鄰二氯苯有機相利用率。

技術領域

本發(fā)明涉及溴氨酸精制技術領域，具體為一種降低環(huán)境污染的溴氨酸精制工藝。

背景技術

在生產(chǎn)溴氨酸時，通常利用溴素進行溴化反應，在溴化反應中膏狀的溴氨酸需要從上一反應容器中取出加入到攪拌釜，其在進行溴化反應的過程中，需要真空抽溴和加溴操作，使得工作人員在拿取過程中有著較大的操作風險和安全隱患，且生產(chǎn)出溴氨酸副產(chǎn)品較多，另外在取出加入的過程中，部分膏狀溴氨酸落在釜體內壁上附著，使得清理造成干擾，使得整個進料工作十分麻煩，造成重大的能量損失和浪費，造成企業(yè)生產(chǎn)成本的增加。

為解決上述問題，發(fā)明者提供了一種降低環(huán)境污染的溴氨酸精制工藝，通過均勻緩慢滴加48％氫溴酸、48％溴酸鈉溶液，發(fā)生溴化反應，使得在生產(chǎn)溴氨酸時，避免產(chǎn)生其他副產(chǎn)品，同時通過價廉易得的氫溴酸和雙氧水，就可以得到高品質的溴氨酸鈉鹽，不需要真空抽溴和加溴操作，使得工作人員安全系數(shù)大大的提高，提高了設備的實用性，同時對于廢水容易進行處理，提高鄰二氯苯有機相利用率。

發(fā)明內容

(一)解決的技術問題

針對現(xiàn)有技術的不足，本發(fā)明提供了一種降低環(huán)境污染的溴氨酸精制工藝，具備便于清理、降低成本的優(yōu)點，解決了清理困難、成本增加的問題。

(二)技術方案

為實現(xiàn)上述便于清理、降低成本的目的，本發(fā)明通過以下技術方案予以實現(xiàn)：一種降低環(huán)境污染的溴氨酸精制工藝，包括以下步驟：

S1、硝化反應：向反應釜中緩慢均勻滴加質量比為1:(1.5-2.5):(0.5-1.5)的二氯乙烷、蒽醌、硝酸，反應生成1-硝基蒽醌，用水稀釋1-硝基蒽醌，結晶后過濾；

S2、粗制：在20-35℃下，向反應釜內加入1份水溶液，然后將1份1-硝基蒽醌投入反應釜，持續(xù)進行攪拌，再加入1.5-2.0份硫化堿水溶液，攪拌，升溫至145℃進行還原反應，過濾后制得粗品1-氨基蒽醌；

S3、磺化反應：在磺化釜中先加入5-7份鄰二氯苯惰性溶劑，加熱至80℃，然后均勻的加入1份1-氨基蒽醌，加熱至負壓500mmHg，升溫到85℃，緩慢均勻加入0.3-0.5份氯磺酸，持續(xù)攪拌1-1.5h，攪拌過程中持續(xù)升溫到125-130℃，進行磺化反應，在升溫過程中保持5-6h，得到1-氨基蒽醌-2-磺酸；

S4、稀釋以及靜置分層：磺化反應結束后，加入質量分數(shù)為98％的硫酸，靜置等待分層，用分離泵分離出下層的1-氨基蒽醌-2-磺酸的硫酸溶液，加水稀釋，得到濃度為1-10％的1-氨基蒽醌-2-磺酸水溶液，分離出上層鄰二氯苯有機相；

S5、溴化反應：將3-5％濃度的1-氨基蒽醌-2-磺酸磺化液的水溶液加入溴化釜，多次定量均勻加水稀釋，均勻緩慢滴加48％氫溴酸、48％溴酸鈉溶液，等待降溫，發(fā)生溴化反應，進行過濾，多次洗滌，離心后制得溴氨酸粗品，將聚合氯化鋁PAC加到廢水中，攪拌后靜置，過濾，得濾液；

S6、精制：將溴氨酸粗品加入氫氧化鈉溶液，持續(xù)進行攪拌后加入活性碳，保溫1-3h，過濾，得到成品，將廢水注入電還原反應池，催化還原0.1-0.5h。