[發明專利]一種晶態材料的合成方法及其應用

有效

• 申請號: 202110047278.4
• 申請日: 2021-01-14
• 公開（公告）號: CN112877057B
• 公開（公告）日: 2022-11-08
• 發明（設計）人: 馬景新;郭琪;馬婷婷;楊金會
• 申請（專利權）人: 寧夏大學
• 主分類號: C07D213/06
• 分類號: C07D213/06;C09K11/06;G01N1/28;G01N1/38;G01N21/31;G01N21/64
• 代理公司: 北京方圓嘉禾知識產權代理有限公司 11385
• 代理人: 程華

本發明公開了一種晶態材料的合成方法及其應用，屬于化學材料技術領域。本發明的晶態材料的合成方法包括以下過程：將4,4'?雙（吡啶?4?基）聯苯、蒸餾水及高氯酸混合均勻后得到混合物；將盛放有所述混合物的密閉容器置于溫度為160℃的環境中8d后得到初始產物；對所述初始產物過濾得到過濾產物；對所述過濾產物進行真空干燥后得到無色透明晶體物質，其即為所述晶態材料，命名為NXU?CPOSs?1。利用本發明合成的晶態材料可有效檢測和清除砷（Ⅲ）離子。

技術領域

本發明屬于化學材料技術領域，涉及一種晶態材料的合成方法及其應用。

背景技術

砷（As）是最古老的毒藥之一，它被廣泛用于各種應用：化妝品，油漆甚至殺蟲劑。與此同時，砷也被認為是一種強效致癌物質，可導致膀胱癌，肺癌，肝癌，神經系統疾病，高血壓和心血管疾病。通常它以兩種形式存在，例如亞砷酸鹽（III）和砷酸鹽（V）。 與砷酸鹽（V）相比，亞砷酸鹽（III）的毒性高20-60倍。研究檢測和去除砷（III）離子的方法非常迫切。因此，對砷（III）離子的檢測和清除是諸多危害物檢測和清除中極為重要的。

因此，開發一種砷（III）離子檢測和清除方法具有極大的實用價值和市場前景。

發明內容

本發明的目的在于提供一種晶態材料的合成方法及其應用，解決檢測和清除砷（III）離子的方法成本高問題。

其技術方案如下：

一種晶態材料的合成方法，包括以下步驟：

將4,4'-雙（吡啶-4-基）聯苯、蒸餾水及高氯酸混合均勻后得到反應前驅液；將盛放有所述反應前驅液的密閉容器置于可控溫烘箱中，設置4h升溫至160℃，保溫3d, 第4d開始降溫，至第8d降溫至30℃，關閉烘箱后得到初始產物；對所述初始產物過濾得到過濾產物；對所述過濾產物進行真空干燥后得到無色透明晶體物質，其即為所述晶態材，命名為：NXU-CPOSs-1。

作為優選，所述混合物的混合過程具體為：將4,4'-雙（吡啶-4-基）聯苯和蒸餾水置于反應容器中，向所述反應容器中加入高氯酸后攪拌至混合均勻，形成所述反應前驅液。

作為優選，所述4,4'-雙（吡啶-4-基）聯苯、所述蒸餾水及所述高氯酸的添加比例為：10~30mg:10~30mL:100~150μL；所述高氯酸溶液的質量百分濃度為70％。

再進一步優選，所述4,4'-雙（吡啶-4-基）聯苯、所述蒸餾水及所述高氯酸的添加比例為：12mg:14mL:120μL。

作為優選，所述4,4'-雙（吡啶-4-基）聯苯、所述蒸餾水及所述高氯酸的添加比例為：12mg:14mL:120μL；所述盛放有所述反應前驅液的密閉容器置于可控溫烘箱中，設置4h升溫至160℃，保持3d, 第4d開始降溫，至第8d降溫至30℃，關閉烘箱后得到初始反應產物；所述真空干燥的溫度為35℃；所述真空干燥的時間為10h-12h。

本發明所述方法制備的晶態材料在砷（Ⅲ）離子的檢測和清除過程中的應用。

所述應用具體為：

(1)將本發明所述的晶態材料研磨過篩后得到粉末，取所述粉末在超聲條件下分散于蒸餾水中配置為1.00mg/mL的NXU-CPOSs-1懸濁液；

(2) 取所述NXU-CPOSs-1水懸濁液2.00mL置于石英比色皿中，將比色皿置于熒光儀中， 原位攪拌3min以275nm為激發波長，記錄最大發射強度I₀；

(3) 向所述NXU-CPOSs-1水懸濁液中用微量注射器依次加入濃度已知的砷（III）離子溶液1μL，原位攪拌3min后，以275nm激發，記錄最大發射強度I_x(x＝1～9)；其中，砷（III）離子溶液濃度為1.00×10^-2 mol/L；