[發明專利]一種晶態材料的合成方法及其應用

有效

• 申請號: 202110047278.4
• 申請日: 2021-01-14
• 公開（公告）號: CN112877057B
• 公開（公告）日: 2022-11-08
• 發明（設計）人: 馬景新;郭琪;馬婷婷;楊金會
• 申請（專利權）人: 寧夏大學
• 主分類號: C07D213/06
• 分類號: C07D213/06;C09K11/06;G01N1/28;G01N1/38;G01N21/31;G01N21/64
• 代理公司: 北京方圓嘉禾知識產權代理有限公司 11385
• 代理人: 程華

1.一種晶態材料的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：

將4,4'-雙（吡啶-4-基）聯苯、蒸餾水及高氯酸按12mg:14mL:120μL進行均勻混合得到反應前驅液，其中高氯酸的質量百分濃度為70％；將盛放有所述前驅液的密閉容器置于可控溫烘箱中，設置4h升溫至160℃，保溫3d, 第4d開始降溫，至第6d降溫至30℃，關閉烘箱后得到初始產物；對所述初始產物過濾得到過濾產物；對所述過濾產物進行真空干燥后得到無色透明晶體物質，其即為所述晶態材料。

2.根據權利要求1所述的晶態材料的合成方法，其特征在于，所述反應前驅液的混合過程具體為：將4,4'-雙（吡啶-4-基）聯苯和蒸餾水置于反應容器中，向所述反應容器中加入高氯酸后攪拌至混合均勻，形成所述反應前驅液。

3.根據權利要求1所述的晶態材料的干燥方法，其特征在于真空干燥的溫度為35℃；所述真空干燥的時間為10h-12h。

4.一種權利要求1-3所述方法制備的晶態材料在砷（III）離子的檢測和清除過程中的應用。

5.根據權利要求4所述的應用，其特征在于，所述應用具體為：

(1)將所述的晶態材料研磨過篩后得到粉末，取所述粉末在超聲條件下分散于蒸餾水中配置為1mg/mL的NXU-CPOSs-1懸濁液；

(2) 取所述NXU-CPOSs-1水懸濁液2.00mL置于石英比色皿中，將比色皿置于熒光儀中， 原位攪拌3min以275nm為激發波長，記錄最大發射強度I₀；

(3) 向所述NXU-CPOSs-1水懸濁液中用微量注射器依次加入濃度已知的砷（III）離子溶液1μL，原位攪拌3min后，以275nm激發，記錄最大發射強度I_x(x＝1～9)；其中，砷（III）離子溶液濃度為1.00×10^-2 mol/L；

(4) 根據Stern-Volmer方程，以I_x/I₀為因變量，以所述砷（III）離子的濃度C為自變量，采用最小二乘法回歸工作方程：I_x/I₀＝aC+1，根據線性回歸方程求出斜率a；回歸要求：R²≥0 .99 且RSS1 .00×10^-3;

(5) 在相同測試條件下新取NXU-CPOSs-1懸濁液2 .00mL，向其中加入1μL含有砷（III）離子的待測樣水溶液，記錄最大發射強度I_x’，將I_x’代入所述步驟(4)所得到的工作方程，計算出所述待測樣中砷（III）離子的濃度C₀；

（6）將權利要求1-3所述的晶態材料研磨過篩后得到粉末，取所述粉末10.00mg于50.00mL含砷水溶液中得到混合溶液；

（7）將所述混合溶液置于磁力攪拌器上，在室溫下攪拌4h后靜置，取上層清液；

（8）取所述上層清液于玻璃瓶中，放置于原子吸收光譜儀中測量溶液中砷III離子的殘留濃度C_e；

（9）采用清除率公式[(C₀-C_e)/ C₀]×100%，得知砷（III）離子的清除率。

6.根據權利要求5所述的應用，其特征在于，所述過篩是過500目的尼龍篩；所述NXU-CPOSs-1水懸濁液的濃度為1.00mg/mL；所述熒光儀的型號為Hitachi F-7100；微量注射器規格為：0-5μL；步驟(5)檢測完后得到的混合溶液進行離心分離，棄去上層清液保留下層沉淀物，用pH=1的水溶液洗滌所述沉淀物，在經真空干燥得到白色物質即為NXU-CPOSs-1，能循環使用；所述NXU-CPOSs-1粉末質量為10.00mg；所述含砷（III）離子原溶液為砷離子標準溶液，按需稀釋，定容體積為50.00mL；所述玻璃瓶的規格為50.00mL的容量瓶或20mL樣品瓶；所述原子吸收光譜儀的型號為ICE3500。