[發明專利]有機硼化合物的制備方法及應用、β-羥基化合物的制備方法及應用

在審

• 申請號: 202110046750.2
• 申請日: 2021-01-25
• 公開（公告）號: CN112898326A
• 公開（公告）日: 2021-06-04
• 發明（設計）人: 朱磊;韓彪;聞武;張瑤瑤;李博解;夏彩芬;顏永斌;李偉;汪連生
• 申請（專利權）人: 湖北工程學院
• 主分類號: C07F5/02
• 分類號: C07F5/02;C07C67/31;C07C69/732;C07C69/736
• 代理公司: 深圳市世紀恒程知識產權代理事務所 44287
• 代理人: 謝閱

1.一種有機硼化合物的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

將化合物I、聯硼酸頻那醇酯、催化劑和水在室溫條件下攪拌反應，反應結束后對反應產物進行分離純化，得到有機硼化合物；

其中，所述化合物I的結構式如下結構式(I)所示，所述有機硼化合物的結構通式如下結構式(II)所示，所述催化劑為殼聚糖/聚乙烯醇固載納米銅復合膜；

所述結構式(I)和結構式(II)中，R基團為苯酮基、對鹵苯酮基、對甲基苯酮基、對甲氧基苯酮基、酰基、酯基或氰基。

2.如權利要求1所述的有機硼化合物的制備方法，其特征在于，所述對鹵苯酮基為對氟苯酮基或對氯苯酮基；或者，

所述酰基為乙酰基；或者，

所述酯基為甲酯基或乙酯基。

3.如權利要求1所述的有機硼化合物的制備方法，其特征在于，所述化合物I的物質的量與所述水的體積之比為1～2mmol：10mL；和/或，

所述化合物I與所述聯硼酸頻那醇酯的物質的量之比為(1.2～2.0)：1；和/或，

所述化合物I的物質的量與所述催化劑的質量之比為1～2mmol：25mg；和/或，

所述攪拌反應的反應溫度為20～25℃，反應時間為10～14h。

4.如權利要求1所述的有機硼化合物的制備方法，其特征在于，反應結束后對反應產物進行分離純化，得到有機硼化合物的步驟，包括：

待反應結束后，將反應體系過濾以去除催化劑，然后采用四氫呋喃對濾液進行洗滌后蒸發濃縮，濃縮后的殘留物經乙酸乙酯和石油醚的混合溶劑柱層析，純化得到有機硼化合物。

5.一種藥物制劑，其特征在于，包括有機硼化合物，所述有機硼化合物由如權利要求1至4任意一項所述的有機硼化合物的制備方法制得。

6.一種β-羥基化合物的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

將化合物I、聯硼酸頻那醇酯、催化劑和水在室溫條件下進行第一次攪拌反應，反應結束后去除催化劑，得到生成有有機硼化合物的中間體系；

將所述中間體系中加入過硼酸鈉四水合物，在室溫下進行第二次攪拌反應，反應結束后對反應產物進行分離純化，得到β-羥基化合物；

其中，所述化合物I的結構式如下結構式(I)所示，所述有機硼化合物的結構通式如下結構式(II)所示，所述β-羥基化合物的結構通式如下結構式(III)所示，所述催化劑為殼聚糖/聚乙烯醇固載納米銅復合膜；

所述結構式(II)、結構式(II)和結構式(III)中，R基團為苯酮基、對鹵苯酮基、對甲基苯酮基、對甲氧基苯酮基、酰基、酯基或氰基。

7.如權利要求6所述的β-羥基化合物的制備方法，其特征在于，所述對鹵苯酮基為對氟苯酮基或對氯苯酮基；和/或，

所述酰基為乙酰基；和/或，

所述酯基為甲酯基或乙酯基。

8.如權利要求6所述的β-羥基化合物的制備方法，其特征在于，所述化合物I的物質的量與所述水的體積之比為1～2mmol：10mL；和/或，

所述化合物I與所述聯硼酸頻那醇酯的物質的量之比為(1.2～2.0)：1；和/或，

所述化合物I的物質的量與所述催化劑的質量之比為1～2mmol：25mg；和/或，

所述化合物I與所述過硼酸鈉四水合物的物質的量之比為1:4。

9.如權利要求6所述的β-羥基化合物的制備方法，其特征在于，所述第一次攪拌反應的反應溫度為20～25℃，反應時間為10～14h；和/或，

所述第二次攪拌反應的反應溫度為20～25℃，反應時間為3～5h。

10.一種藥物制劑，其特征在于，包括β-羥基化合物，所述β-羥基化合物由如權利要求6至9任意一項所述的β-羥基化合物的制備方法制得。