[發明專利]體外培育熊膽粉中異丙基-β-D-硫代吡喃半乳糖苷的測定方法有效
| 申請號： | 202110045042.7 | 申請日： | 2021-01-13 |
| 公開（公告）號： | CN112903836B | 公開（公告）日： | 2023-03-24 |
| 發明（設計）人： | 季申;胡青;毛秀紅;孫健;周恒;馮睿;張小利 | 申請（專利權）人： | 上海凱寶藥業股份有限公司;上海市食品藥品檢驗研究院 |
| 主分類號： | G01N30/02 | 分類號： | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86 |
| 代理公司： | 上海申新律師事務所 31272 | 代理人： | 郎祺 |
| 地址： | 201401 上海市*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 體外 培育 熊膽 粉中異 丙基 硫代吡喃 半乳糖 測定 方法 | ||
1.體外培育熊膽粉中異丙基-β-D-硫代吡喃半乳糖苷的測定方法，其特征在于，包括如下步驟：
步驟一，溶解樣品：稱取體外培育熊膽粉樣品按照50-200mg/5ml的比例置于水中，然后振蕩8-15分鐘至樣品完全溶解；
步驟二，凈化處理：將步驟一處理得到的溶液上樣于活化的親水親脂平衡固相萃取柱，依次采用甲醇和水對所述親水親脂平衡固相萃取柱進行活化，采用水進行沖洗，采用甲醇溶液進行洗脫，收集洗脫液，濾過，取續濾液，得到供試品溶液；
步驟三，將所述供試品溶液注入液相色譜-質譜儀進行檢測；
步驟三中檢測采用Waters CORTECS T3色譜柱，其規格為100mm×2.1mm，2.7 μm；液相色譜采用的流動相是水，流速為0.30ml/min。
2.根據權利要求1所述的測定方法，其特征在于，所述固相萃取柱為Waters Oasis HLB固相萃取柱，其規格為500mg/6cc。
3.根據權利要求1所述的測定方法，其特征在于，步驟二中依次采用體積比為1:1的甲醇和水對所述親水親脂平衡固相萃取柱進行活化。
4.根據權利要求1所述的測定方法，其特征在于，步驟二中采用20%的甲醇溶液進行洗脫兩次。
5.根據權利要求1所述的測定方法，其特征在于，質譜檢測的條件為：采用三重四極桿質譜檢測器、電噴霧離子化負離子模式下多反應監測；所述多反應監測的離子對及質譜參數如下：
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