[發(fā)明專利]一種用于中間相瀝青和瀝青基碳纖維生產(chǎn)的油基原料的連續(xù)制備工藝

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110043951.7
• 申請(qǐng)日: 2021-01-13
• 公開（公告）號(hào): CN112831336B
• 公開（公告）日: 2022-05-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉東;柴魯寧;沈國(guó)波;杜輝;段雅靜;付玉娥;張建國(guó);袁輝志;吳青
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)石油大學(xué)（華東）
• 主分類號(hào): C10C3/08
• 分類號(hào): C10C3/08;C10C3/00;C10C3/02;C10C3/06;D01F9/145
• 代理公司: 青島高曉專利事務(wù)所(普通合伙) 37104
• 代理人: 于正河

1.一種用于中間相瀝青和瀝青基碳纖維生產(chǎn)的油基原料的連續(xù)制備工藝，其特征在于，包括如下步驟：

（1）減壓精密分餾富芳烴重質(zhì)油、催化油漿、煤焦油或乙烯焦油中的一種或多種大于300℃重餾分段為原料；

（2）超聲輔助下的過濾脫灰耦合強(qiáng)化萃取單元：將原料與萃取劑按一定比例混合后通過管道泵送入超聲輔助下的過濾脫灰耦合強(qiáng)化萃取單元處理，根據(jù)原料性質(zhì)調(diào)節(jié)超聲功率、過濾萃取溫度、原料流速，實(shí)現(xiàn)在超聲輔助下同時(shí)進(jìn)行熱過濾和溶劑萃取處理；

（3）沉降單元：將步驟（2）處理后的混合物料輸送至沉降裝置內(nèi)，通過靜置方式實(shí)現(xiàn)萃余油與萃取油的分離；

（4）劑油分離單元：將沉降單元分離出的萃取油通過加熱蒸餾方式實(shí)現(xiàn)劑油分離，并回收萃取劑；

（5）離子交換色譜單元：通過劑油分離單元得到的富芳烴 餾分油引入離子交換色譜單元脫除含有雜原子的極性組分，最終得到結(jié)構(gòu)組成單一、分子量分布窄、雜原子及固體雜質(zhì)含量低的精制原料油；所述離子交換色譜單元的固定相選用磺酸型陽(yáng)離子交換樹脂和季胺型陰離子交換樹脂，精制原料油分子量分布為300-650，芳碳率和環(huán)烷碳率之和在55%-80%之間，環(huán)烷環(huán)數(shù)、芳香環(huán)數(shù)的絕對(duì)變化率3.5%，灰分≤20μg/g；

（6）催化縮聚單元：將精制原料油進(jìn)行催化縮聚反應(yīng)，制備出軟化點(diǎn)為270℃~300℃，中間相含量＞97%，紡絲性能良好的中間相瀝青；所述催化縮聚反應(yīng)的溫度300-350℃，反應(yīng)壓力0-3MPa，反應(yīng)時(shí)間30-90min，選取AlCl₃、BF₃或二者混合物為催化劑；

步驟（2）中所述超聲輔助下的過濾脫灰耦合強(qiáng)化萃取單元包括超聲空化單元、熱過濾單元和溶劑萃取單元，超聲波發(fā)生器設(shè)置在系統(tǒng)的內(nèi)側(cè)壁上，通過外接導(dǎo)線連接電源及控制器；濾膜水平設(shè)置在系統(tǒng)內(nèi)腔中下部，兩端通過卡槽固定在超聲波發(fā)生器內(nèi)側(cè)壁上，便于濾膜清洗和更換；攪拌漿位于濾膜上方的中部，在攪拌桿頂部安裝有驅(qū)動(dòng)電機(jī)和控制單元，可靈活調(diào)變攪拌速率；物料進(jìn)口位于系統(tǒng)頂部，通過管道泵將原料油與萃取劑的預(yù)混合組分輸送至系統(tǒng)內(nèi)；系統(tǒng)底端料液出口連接沉降單元，通過靜置方式實(shí)現(xiàn)劑油分離；設(shè)備底部設(shè)置卡扣連接裝置，便于設(shè)備的清洗維護(hù)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于中間相瀝青和瀝青基碳纖維生產(chǎn)的油基原料的連續(xù)制備工藝，其特征在于：步驟（2）中所述萃取劑選自糠醛、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一種或幾種，萃取劑與原料的體積比為1~5，流速為0.5-1m³/h，過濾萃取溫度為60-90℃，所述濾膜選用濾孔孔徑為20~200nm的陶瓷膜；所述超聲空化的功率設(shè)置為600-900W。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于中間相瀝青和瀝青基碳纖維生產(chǎn)的油基原料的連續(xù)制備工藝，其特征在于：步驟（5）中所述離子交換色譜單元的離子交換色譜柱的高度600-1000mm，柱直徑50-100mm，流動(dòng)相依次為正庚烷、甲苯以及體積比為1:1的甲苯-乙醇的混合液。