[發明專利]一種1,3丙二醇甲醚的制備工藝

在審

• 申請號: 202110040012.7
• 申請日: 2021-01-13
• 公開（公告）號: CN112500268A
• 公開（公告）日: 2021-03-16
• 發明（設計）人: 韓景耀;韓根生;徐建生;韓永勝;陳偉;張志杰;范紅奎;孫曉峰
• 申請（專利權）人: 河南紅東方化工股份有限公司
• 主分類號: C07C43/13
• 分類號: C07C43/13;C07C41/01;C07C41/42
• 代理公司: 許昌豫創知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 41140
• 代理人: 李海帆

本發明公開了一種1,3丙二醇甲醚的制備工藝，包括兩臺并聯設置的反應釜、沉降槽、脫水塔和成品塔，先將一定量的1,3丙二醇用泵輸送至兩臺反應釜內，然后分批次投入一定量的氫氧化鈉，待氫氧化鈉全部溶解反應且反應溫度不再升溫后，啟動真空泵，將計量好的氯甲烷緩慢通入兩臺反應釜底部，開始反應，直至反應結束，將反應粗品排放至沉降槽中，靜置一定時間后，將沉降槽中上層清液用泵輸送至脫水塔中精餾，從沉降槽底部排出固廢氯化鈉，脫水塔塔頂采出廢水，脫水塔塔釜物料用泵輸送至成品塔繼續精餾，成品塔塔頂得到成品1,3丙二醇甲醚，成品塔塔釜物料過量1,3丙二醇回用于兩臺反應釜；本發明具有工藝簡單易實現、工藝路線短、生產效率高的優點。

技術領域

本發明屬于化工溶劑產品生產技術領域，具體涉及一種1,3丙二醇甲醚的制備工藝。

背景技術

對于許多采用生產烷基酯法生產草甘膦的化工企業來說，氯甲烷為其生產上的主要副產物，那么如何處理該副產物，使其合理利用并重復利用好，應用于其他化工場景，是這些化工企業一直亟待和正在摸索著解決的問題；為解決上述問題，開發一種采用氯甲烷為反應原料制備1,3丙二醇甲醚的制備工藝很有必要。

發明內容

本發明的目的是為了克服現有技術的不足，而提供一種工藝簡單易實現、工藝路線短、生產效率高的1,3丙二醇甲醚的制備工藝。

本發明的目的是這樣實現的：一種1,3丙二醇甲醚的制備工藝，包括兩臺并聯設置的反應釜、沉降槽、脫水塔和成品塔，沉降槽的單次沉降量匹配兩臺反應釜設置，兩臺反應釜的上端面設有共同的1,3丙二醇輸入通路、氫氧化鈉投入通路和過量1,3丙二醇回用通路，兩臺反應釜的下端面設有共同的氯甲烷輸入通路和反應液輸出通路；先將一定量的1,3丙二醇用泵1,3丙二醇輸入通路輸送至兩臺反應釜內，然后分批次通過氫氧化鈉投入通路投入一定量的氫氧化鈉，同時開啟兩臺反應釜的攪拌器，待氫氧化鈉全部溶解反應且兩臺反應釜內的反應溫度不再升溫后，啟動配置于兩臺反應釜后的真空泵，將計量好的氯甲烷通過氯甲烷輸入通路緩慢通入兩臺反應釜的底部，開始反應，直至反應結束，將反應粗品通過反應液輸出通路排放至沉降槽中，靜置一定時間后，將沉降槽中的上層清液用泵輸送至脫水塔中精餾，從沉降槽底部排出固廢氯化鈉，脫水塔塔頂采出廢水，廢水輸送至廢物處理系統進行處理，脫水塔塔釜物料用泵輸送至成品塔繼續精餾，成品塔塔頂得到成品1,3丙二醇甲醚，成品塔塔釜物料過量1,3丙二醇回用于兩臺反應釜；其中，兩臺反應釜中進行的化學反應過程依次如下：

HOCH2CH2CH2OH+NaOH=HOCH2CH2CH2ONa+ H2O；

HOCH2CH2CH2ONa+ CH3Cl=CH3OCH2CH2CH2OH+NaCl↓。

優選的，所述脫水塔塔釜物料采用過濾網過濾后用泵輸送至成品塔繼續精餾。

優選的，所述反應釜采用間歇式反應釜，所述反應釜的工作狀態為T=25～80℃，P=-0.1～0.6MPa。

優選的，所述沉降槽采用間歇式沉降槽，所述沉降槽的工作狀態為T=25～50℃，P=0～0.6MPa。

優選的，所述脫水塔和成品塔采用精餾塔，所述脫水塔的精餾條件為T=80～100℃，P=-0.1～0.2MPa，所述成品塔的精餾條件為T=85～150℃，P=-0.1～0.2MPa。

由于采用了以上的技術方案，本發明的有益效果是：

（1）本發明采用高沸點的1,3丙二醇（210-211℃）和氫氧化鈉反應，生成1,3丙二醇鈉和水，然后采用1,3丙二醇鈉和氯甲烷反應，生成高沸點的1,3丙二醇甲醚（120℃）和固廢氯化鈉，為了得到較為純凈的成品1,3丙二醇甲醚，大部分固廢氯化鈉通過沉降槽靜置即可除去，反應生成的水沸點100℃，通過脫水塔蒸發即可除去，最后通過成品塔精餾得到較為純凈的成品1,3丙二醇甲醚，工藝簡單易實現，工藝路線短，生產效率高；