[發(fā)明專利]一種銅鉀鋅錫硫吸收層的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110039924.2
• 申請日: 2021-01-13
• 公開（公告）號: CN112802924B
• 公開（公告）日: 2023-01-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 莊大明;趙明;任國銨;王晨;李羽嫻;董梁正;陶圣葉;仝浩;王漢鵬
• 申請（專利權(quán)）人: 清華大學(xué)
• 主分類號: H01L31/18
• 分類號: H01L31/18;H01L21/02;H01L31/032
• 代理公司: 北京高沃律師事務(wù)所 11569
• 代理人: 劉奇

1.一種銅鉀鋅錫硫吸收層的制備方法，包括以下步驟：

提供銅鉀鋅錫硫靶材；

將所述銅鉀鋅錫硫靶材進行真空磁控濺射，得到銅鉀鋅錫硫預(yù)制層；

將所述銅鉀鋅錫硫預(yù)制層進行退火，得到銅鉀鋅錫硫吸收層；其中，所述銅鉀鋅錫硫吸收層的組成包括：鉀的原子百分比為0.005～0.5％，S的原子百分含量與Cu、Zn和Sn總的原子百分含量之比為(0.8～1.3)：1，Cu的原子百分含量與Zn和Sn總的原子百分含量之比為(0.6～1.0)：1，Zn的原子百分含量與Sn的原子百分含量之比為(0.8～1.4)：1；所述退火在氮氣氣氛中進行，所述氮氣氣氛提供的壓力為50kPa；所述退火的溫度為300～600℃，自室溫升溫至退火所需溫度的升溫速率為5～20℃/min；所述退火的時間為0.1～0.5h，所述退火的時間以溫度升至退火所需溫度開始計；

所述銅鉀鋅錫硫靶材的制備方法，包括以下步驟：

將CZTS粉末和KF粉末進行球磨，得到混合粉料；其中，所述CZTS粉末為Cu₂S粉末、ZnS粉末和SnS₂粉末的混合物；

將所述混合粉料進行常壓燒結(jié)，得到銅鉀鋅錫硫靶材；所述常壓燒結(jié)的操作條件包括：壓坯壓力為50～300MPa，燒結(jié)溫度為400～900℃，燒結(jié)時間為1～40h。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述球磨為濕磨，所述濕磨后還包括：將所得濕磨物料干燥，得到混合粉料；

其中，所述濕磨采用的球磨介質(zhì)包括乙醇或水，所述CZTS粉末和KF粉末的總質(zhì)量與磨球、球磨介質(zhì)的質(zhì)量比為1：(1～20)：(1～20)；所述濕磨的轉(zhuǎn)速為100～600rpm，時間為0.5～20h。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述真空磁控濺射的操作條件包括：本底真空為1.0×10^-4～1.0×10^-2Pa，工作氣體為氬氣，工作氣壓為0.1～10.0Pa，基底溫度為20～700℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的制備方法，其特征在于，所述銅鉀鋅錫硫預(yù)制層的厚度為0.2～5.0μm。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述退火在真空條件下或特定氣體氣氛條件下進行，所述特定氣體包括氬氣、氮氣和硫化氫中的至少一種。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述銅鉀鋅錫硫吸收層的厚度為0.2～5.0μm。