[發明專利]一種速干的熒光油墨制備方法

在審

• 申請號: 202110039903.0
• 申請日: 2021-01-13
• 公開（公告）號: CN112795230A
• 公開（公告）日: 2021-05-14
• 發明（設計）人: 董凱輝
• 申請（專利權）人: 董凱輝
• 主分類號: C09D11/102
• 分類號: C09D11/102;C09D11/52;C09D11/03
• 代理公司: 南昌逸辰知識產權代理事務所(普通合伙) 36145
• 代理人: 劉陽陽

本發明公開了一種速干的熒光油墨制備方法，取一個帶有機械攪拌裝置和冷凝管的三口燒瓶1，向三口燒瓶1中添加間苯三酚、乙酸乙酰乙酯、1,4?二氧六環和濃H₂SO₄混合均勻。該速干的熒光油墨制備方法，通過將熒光劑c和改性樹脂f進行混合，再加入改性混合基材，改性混合基材采用經過氧化處理的石墨烯，和檸檬酸銀絡合溶液進行混合處理后，制得改性混合基材，制備出來的熒光油墨經過燒結處理，熱處理工藝的優化可以明顯改善熒光油墨的導電性，改性混合基材制備的油墨具有良好的穩定性，在室溫下儲存60天的油墨僅在瓶子的底部出現少量的黑色沉淀物，重新攪拌后沉淀完全消失，且制得的薄膜電阻率變化較小，進而提高熒光油墨的質量。

技術領域

本發明涉及精細化學品技術領域，具體為一種速干的熒光油墨制備方法。

背景技術

隨著數字印刷的興起，數字防偽技術也在不斷的發展。熒光噴墨油墨是目前國外運用最廣泛數字防偽技術。它是在噴墨油墨中加入相應的可見熒光化合物而制成的。其印刷品在紫外線作用下，可激發出熒光，具有實施簡單、成本低，隱蔽性好、色彩鮮艷、檢驗方便等特點。

現有的熒光油墨在穩定性上存在一定的缺陷，導致熒光油墨在存儲一段時間后，熒光油墨會發生大量沉淀的現象，造成熒光油墨部分失效的問題，為解決以上問題，本領域技術人員提出了一種速干的熒光油墨制備方法。

發明內容

(一)解決的技術問題

針對現有技術的不足，本發明提供了一種速干的熒光油墨制備方法，解決了現有的熒光油墨在穩定性上存在一定的缺陷，導致熒光油墨在存儲一段時間后，熒光油墨會發生大量沉淀的現象，造成熒光油墨部分失效的問題。

(二)技術方案

為實現以上目的，本發明通過以下技術方案予以實現：一種速干的熒光油墨制備方法，具體包括以下步驟：

步驟一、取一個帶有機械攪拌裝置和冷凝管的三口燒瓶1，向三口燒瓶1中添加間苯三酚、乙酸乙酰乙酯、1,4-二氧六環和濃H₂SO₄混合均勻，利用機械攪拌裝置進行持續攪拌，同時水浴加熱至60-75℃，保溫回流冷凝2h，接著將反應液倒入冰水浴中進行冷卻，析出晶體后抽濾，使用蒸餾水洗滌2-3次，得到物質a，將物質a溶于質量分數5％NaOH溶液中過濾，在濾液中加入質量分數10％H₂SO₄溶液，對過濾的沉淀先用冷水洗滌，再用乙醇重結晶，得到熒光基料b；

步驟二、取一個帶有機械攪拌裝置和冷凝管的三口燒瓶2，向三口燒瓶2中添加異佛爾酮二異氰酸酯、聚己內酯二元醇、二羥甲基丙酸和丙酮，利用機械攪拌裝置進行持續攪拌，在80℃下加入催化劑反應2h，保溫回流冷凝2h，然后加入熒光基料b反應1h，再加入三羥甲基丙烷反應1h，自然冷卻降溫至50℃，加入三乙胺中和，反應20-30min，最后加入去離子水剪切乳化分散，得到熒光劑c；

步驟三、取一個帶有機械攪拌裝置和冷凝管的三口燒瓶3，向三口燒瓶3中添加異佛爾酮二異氰酸酯和甲基丙烯酸羥乙酯，利用機械攪拌裝置進行持續攪拌，在70-80℃下加入二月桂酸二丁基錫反應2h，保溫回流冷凝2h，反應獲得組合物d，稱取對甲基苯磺酸、季戊四醇和2,2-二羥甲基丙酸加入燒瓶中，設置燒瓶的溫度為130-140℃，將燒瓶置于流動氮氣的油浴中，反應30-40min，將產物置于真空干燥箱中在0.1Mpa、55℃下處理10-12h，獲得組合物e，將組合物d和組合物e在70℃下混合均勻后蒸去溶劑后得到改性樹脂f；

步驟四、將熒光劑c和改性樹脂f進行混合，再加入改性混合基材，使用高速分散機進行預分散處理，接著向高速分散機中投入分散劑和消泡劑，繼續分散處理30-40min，最后將混合料投入三輥研磨機中進行處理，控制混合料細度小于15μm，最后向混合料中添加流平劑和催干劑繼續分散處理10-20min，得到速干的熒光油墨。