[發明專利]一種速干的熒光油墨制備方法

在審

• 申請號: 202110039903.0
• 申請日: 2021-01-13
• 公開（公告）號: CN112795230A
• 公開（公告）日: 2021-05-14
• 發明（設計）人: 董凱輝
• 申請（專利權）人: 董凱輝
• 主分類號: C09D11/102
• 分類號: C09D11/102;C09D11/52;C09D11/03
• 代理公司: 南昌逸辰知識產權代理事務所(普通合伙) 36145
• 代理人: 劉陽陽

1.一種速干的熒光油墨制備方法，其特征在于：具體包括以下步驟：

步驟一、取一個帶有機械攪拌裝置和冷凝管的三口燒瓶1，向三口燒瓶1中添加間苯三酚、乙酸乙酰乙酯、1,4-二氧六環和濃H₂SO₄混合均勻，利用機械攪拌裝置進行持續攪拌，同時水浴加熱至60-75℃，保溫回流冷凝2h，接著將反應液倒入冰水浴中進行冷卻，析出晶體后抽濾，使用蒸餾水洗滌2-3次，得到物質a，將物質a溶于質量分數5％NaOH溶液中過濾，在濾液中加入質量分數10％H₂SO₄溶液，對過濾的沉淀先用冷水洗滌，再用乙醇重結晶，得到熒光基料b；

步驟二、取一個帶有機械攪拌裝置和冷凝管的三口燒瓶2，向三口燒瓶2中添加異佛爾酮二異氰酸酯、聚己內酯二元醇、二羥甲基丙酸和丙酮，利用機械攪拌裝置進行持續攪拌，在80℃下加入催化劑反應2h，保溫回流冷凝2h，然后加入熒光基料b反應1h，再加入三羥甲基丙烷反應1h，自然冷卻降溫至50℃，加入三乙胺中和，反應20-30min，最后加入去離子水剪切乳化分散，得到熒光劑c；

步驟三、取一個帶有機械攪拌裝置和冷凝管的三口燒瓶3，向三口燒瓶3中添加異佛爾酮二異氰酸酯和甲基丙烯酸羥乙酯，利用機械攪拌裝置進行持續攪拌，在70-80℃下加入二月桂酸二丁基錫反應2h，保溫回流冷凝2h，反應獲得組合物d，稱取對甲基苯磺酸、季戊四醇和2,2-二羥甲基丙酸加入燒瓶中，設置燒瓶的溫度為130-140℃，將燒瓶置于流動氮氣的油浴中，反應30-40min，將產物置于真空干燥箱中在0.1Mpa、55℃下處理10-12h，獲得組合物e，將組合物d和組合物e在70℃下混合均勻后蒸去溶劑后得到改性樹脂f；

步驟四、將熒光劑c和改性樹脂f進行混合，再加入改性混合基材，使用高速分散機進行預分散處理，接著向高速分散機中投入分散劑和消泡劑，繼續分散處理30-40min，最后將混合料投入三輥研磨機中進行處理，控制混合料細度小于15μm，最后向混合料中添加流平劑和催干劑繼續分散處理10-20min，得到速干的熒光油墨。

2.根據權利要求1所述的一種速干的熒光油墨制備方法，其特征在于：步驟一中，間苯三酚、乙酸乙酰乙酯、1,4-二氧六環和濃H₂SO₄的消耗比例為6.8g：6.8g：10ml：1.5ml，冰水浴的溫度為-3℃，乙醇的質量分數為75％。

3.根據權利要求1所述的一種速干的熒光油墨制備方法，其特征在于：步驟二中，異佛爾酮二異氰酸酯、聚己內酯二元醇、二羥甲基丙酸和丙酮的消耗質量比為1:1:1.3:0.5，催化劑采用二月桂酸二丁基錫，催化劑的使用量為體系總質量的1.6％，熒光基料b的使用量為體系總質量的15％。

4.根據權利要求1所述的一種速干的熒光油墨制備方法，其特征在于：步驟三中，異佛爾酮二異氰酸酯和甲基丙烯酸羥乙酯的消耗質量比為1:1，二月桂酸二丁基錫的使用量為體系總質量的12％，對甲基苯磺酸、季戊四醇和2,2-二羥甲基丙酸的消耗質量比為1:1:0.8，組合物d和組合物e的混合質量比為1:1.3。

5.根據權利要求1所述的一種速干的熒光油墨制備方法，其特征在于：步驟四中，熒光劑c、改性樹脂f和改性混合基材的消耗質量比為1:0.3:7，分散劑采用聚丙烯酸鈉、聚羧酸鈉、萘磺酸鈉中的一種，消泡劑采用消泡劑SP-23、消泡劑F116、消泡劑D108、消泡劑D105中的一種，流平劑為流平劑2020、流平劑475、流平劑FS1200、流平劑FS2000中的一種，催干劑采用異辛酸錳和異辛酸鈷的混合物。