[發(fā)明專利]高溫?zé)Y(jié)和自蔓延熱結(jié)合的兩步法生產(chǎn)碳化硅鈦的工藝

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110038256.1
• 申請日: 2021-01-12
• 公開（公告）號: CN112876252B
• 公開（公告）日: 2022-05-20
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張洪濤
• 申請（專利權(quán)）人: 遼寧中色新材科技有限公司
• 主分類號: C04B35/56
• 分類號: C04B35/56;C04B35/622;C04B35/65
• 代理公司: 錦州遼西專利事務(wù)所(普通合伙) 21225
• 代理人: 王佳佳

一種高溫?zé)Y(jié)和自蔓延熱結(jié)合的兩步法生產(chǎn)碳化硅鈦的工藝，將硅粉和石墨粉加入粘合劑，裝入真空球磨機(jī)中混料；將混好的料壓成圓餅，放入真空電阻燒結(jié)爐燒制，得到硅碳合金；將鈦粉和硅碳加入硝酸鈉和粘合劑，裝入真空球磨機(jī)中，在氬氣保護(hù)下混料；將混好的物料壓成圓餅，裝入真空自蔓延爐，圓餅逐層堆放，裝入鎂粉作為點(diǎn)火劑；抽真空，送電升溫，引燃鎂粉，通過熱傳遞引燃全部圓餅，發(fā)生自蔓延反應(yīng)，自蔓延反應(yīng)完畢，隨爐降溫，得到碳化硅鈦塊體。優(yōu)點(diǎn)是：工藝條件簡單、可控，產(chǎn)品純度高，自蔓延反應(yīng)過程中加入硝酸鈉，使自蔓延反應(yīng)熱能達(dá)到原料反應(yīng)要求，合金率可達(dá)100％。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種高溫?zé)Y(jié)和自蔓延熱結(jié)合的兩步法生產(chǎn)碳化硅鈦的工藝。

背景技術(shù)

碳化硅鈦(Ti₃SiC₂)具有金屬和陶瓷的很多優(yōu)點(diǎn)，似金屬一樣是良好的電和熱的導(dǎo)體，易加工，柔軟，對熱沖擊不敏感，高溫表現(xiàn)為塑性；又似陶瓷具有抗氧化，耐高溫，其耐高溫強(qiáng)度超過所有的高溫合金。碳化硅鈦應(yīng)用十分廣泛，是一種具有重要研究價值和應(yīng)用前景的高溫材料。

目前，關(guān)于合成碳化硅鈦的方法主要有氣相合成法和固相合成法這兩種。氣相合成法容易反應(yīng)不完全，而且單質(zhì)與氫氣容易化合形成雜相，產(chǎn)品純度不高，且危險性較高。固相合成法要求高溫，燒結(jié)時間長，反應(yīng)條件要求高，且容易形成TiC雜相；且生產(chǎn)過程復(fù)雜，成本高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供了一種成本低，工藝簡單，成品純度高，工藝可控，可以大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)的高溫?zé)Y(jié)和自蔓延熱結(jié)合的兩步法生產(chǎn)碳化硅鈦的工藝。

本發(fā)明的技術(shù)方案是：

一種高溫?zé)Y(jié)和自蔓延熱結(jié)合的兩步法生產(chǎn)碳化硅鈦的工藝，具體步驟如下：

(1)將硅粉和石墨粉按照1:2的摩爾比稱重，加入粘合劑，裝入20L真空球磨機(jī)中，每次裝料5kg-8kg，混料15小時；將混好的料按每份500g稱重，用400噸油壓機(jī)在20MPa-25MPa壓力下壓成圓餅，放入真空電阻燒結(jié)爐燒制，每次裝料50kg-120kg；開啟真空泵，真空度達(dá)到5Pa-10Pa后開始升溫，送電功率120kw；溫度達(dá)到1200℃，保溫5小時，保溫期間真空度保持在5Pa-8Pa；繼續(xù)升溫至1500℃-1600℃，保溫6小時，保溫期間真空度保持在5Pa-15Pa，保溫結(jié)束，停電，隨爐冷卻，得到硅碳合金；

(2)將鈦粉和硅碳合金(以硅粉摩爾數(shù)計)按照摩爾比3:1稱重，加入硝酸鈉和粘合劑，硝酸鈉的加入量以鈦粉和硅碳合金總質(zhì)量計，每千克鈦粉和硅碳合金加入45g硝酸鈉，裝入20L的真空球磨機(jī)中，每次裝8kg-10kg，在氬氣保護(hù)下混料48小時；將混好的物料按照每份1kg稱重，用400t油壓機(jī)在20MPa壓力壓成圓餅，裝入真空自蔓延爐的純鉬坩堝中；圓餅逐層堆放成錐形，每次裝入量45公斤-55公斤，頂部放入50g鎂粉作為點(diǎn)火劑；抽真空至5Pa-10Pa，送電升溫，送電功率為4kw-8kw；加熱鎢絲至750℃-1000℃，引燃鎂粉，通過熱傳遞引燃全部圓餅，爐內(nèi)溫度會瞬間達(dá)到1500℃-1550℃，自蔓延反應(yīng)完畢，隨爐降溫，得到碳化硅鈦塊體。

進(jìn)一步的，鈦粉純度為99.8％，粒度為325目；硅粉純度為99.99％，粒度為400目；石墨粉純度為99.99％，粒度為325目；硝酸鈉純度為99.9％，粒度為200目；鎂粉純度為99.5％，粒度為325目。

進(jìn)一步的，步驟(1)加入的粘合劑為羧甲基纖維素，按照硅粉和石墨粉總質(zhì)量計每千克加入粘合劑5g。

進(jìn)一步的，步驟(2)粘合劑為羧甲基纖維素，羧甲基纖維素加入量以鈦粉和硅碳合金總質(zhì)量計，每千克鈦粉和硅碳合金加入5g羧甲基纖維素。

采用如上所述的技術(shù)方案，具有如下有益效果：