[發明專利]高溫燒結和自蔓延熱結合的兩步法生產碳化硅鈦的工藝

有效

• 申請號: 202110038256.1
• 申請日: 2021-01-12
• 公開（公告）號: CN112876252B
• 公開（公告）日: 2022-05-20
• 發明（設計）人: 張洪濤
• 申請（專利權）人: 遼寧中色新材科技有限公司
• 主分類號: C04B35/56
• 分類號: C04B35/56;C04B35/622;C04B35/65
• 代理公司: 錦州遼西專利事務所(普通合伙) 21225
• 代理人: 王佳佳

1.一種高溫燒結和自蔓延熱結合的兩步法生產碳化硅鈦的工藝，其特征是，具體步驟如下：

(1)將硅粉和石墨粉按照1:2的摩爾比稱重，加入粘合劑，裝入20L真空球磨機中，每次裝料5kg-8kg，混料15小時；將混好的料按每份500g稱重，用400噸油壓機在20MPa-25MPa壓力下壓成圓餅，放入真空電阻燒結爐燒制，每次裝料50kg-120kg；開啟真空泵，真空度達到5Pa-10Pa后開始升溫，送電功率120kw；溫度達到1200℃，保溫5小時，保溫期間真空度保持在5Pa-8Pa；繼續升溫至1500℃-1600℃，保溫6小時，保溫期間真空度保持在5Pa-15Pa，保溫結束，停電，隨爐冷卻，得到 硅碳合金；

(2)將鈦粉和硅碳合金以硅粉摩爾數計按照摩爾比3:1稱重，加入硝酸鈉和粘合劑，硝酸鈉的加入量以鈦粉和硅碳合金總質量計，每千克鈦粉和硅碳合金加入45g硝酸鈉，裝入20L的真空球磨機中，每次裝8kg-10kg，在氬氣保護下混料48小時；將混好的物料按照每份1kg稱重，用400t油壓機在20MPa壓力壓成圓餅，裝入真空自蔓延爐的純鉬坩堝中；圓餅逐層堆放成錐形，每次裝入量45公斤-55公斤，頂部放入50g鎂粉作為點火劑；抽真空至5Pa-10Pa，送電升溫，送電功率為4kw-8kw；加熱鎢絲至750℃-1000℃，引燃鎂粉，通過熱傳遞引燃全部圓餅，爐內溫度會瞬間達到1500℃-1550℃，自蔓延反應完畢，隨爐降溫，得到碳化硅鈦塊體。

2.根據權利要求1所述的高溫燒結和自蔓延熱結合的兩步法生產碳化硅鈦的工藝，其特征是，鈦粉純度為99.8％，粒度為325目；硅粉純度為99.99％，粒度為400目；石墨粉純度為99.99％，粒度為325目；硝酸鈉純度為99.9％，粒度為200目；鎂粉純度為99.5％，粒度為325目。

3.根據權利要求1所述的高溫燒結和自蔓延熱結合的兩步法生產碳化硅鈦的工藝，其特征是，步驟(1)加入的粘合劑為羧甲基纖維素，按照硅粉和石墨粉總質量計每千克加入粘合劑5g。

4.根據權利要求1所述的高溫燒結和自蔓延熱結合的兩步法生產碳化硅鈦的工藝，其特征是，步驟(2)粘合劑為羧甲基纖維素，羧甲基纖維素加入量以鈦粉和硅碳合金總質量計，每千克鈦粉和硅碳合金加入5g羧甲基纖維素。