[發(fā)明專(zhuān)利]分子篩及其制備方法和應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110037795.3
• 申請(qǐng)日: 2021-01-12
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112624146B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-11-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 齊靜;張堃;李云;李偉;雍曉靜;武燕娟;王杰;劉琰;關(guān)翀;金政偉;張偉
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 國(guó)家能源集團(tuán)寧夏煤業(yè)有限責(zé)任公司
• 主分類(lèi)號(hào): C01B39/40
• 分類(lèi)號(hào): C01B39/40;B01J29/40;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 北京潤(rùn)平知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11283
• 代理人: 劉依云;劉亭亭

1.一種分子篩的制備方法，其特征在于，該方法包括：

(1)將硅源、鋁源、模板劑和溶劑混合，得到預(yù)晶化液；

(2)將所述預(yù)晶化液依次進(jìn)行老化、晶化、干燥和焙燒后得到分子篩；

其中，所述模板劑含有堿和含氟季銨鹽。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述硅源、所述鋁源和所述模板劑的重量比為1：0.0002-0.05：0.01-0.5，優(yōu)選為1：0.005-0.03：0.05-0.2。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其中，所述模板劑中，所述堿和含氟季銨鹽的重量比為1：0.5-5，優(yōu)選為1：1-3；

優(yōu)選地，所述堿選自結(jié)構(gòu)通式為[R₁R₂R₃R₄N]⁺X^-、R₁′R₂′R₃′N(xiāo)和中的至少一種，其中R₁、R₂、R₃和R₄相同或不同且各自獨(dú)立地選自H或烷基，優(yōu)選為碳原子數(shù)為1-6的烷基，X為鹵素或OH，優(yōu)選選自Cl、Br或I；R₁′、R₂′和R₃′相同或不同且各自獨(dú)立地選自H或烷基，優(yōu)選為碳原子數(shù)為2-4的烷基；更優(yōu)選地，所述堿的選自四乙基氫氧化銨、四丙基氫氧化銨、四乙基溴化銨、四丙基溴化銨、二乙胺、正丁胺、氨和吡啶中的至少一種；

優(yōu)選地，所述含氟季銨鹽的結(jié)構(gòu)通式為[R₁″R₂″R₃″R₄″N]⁺M^-，其中R₁″、R₂″、R₃″和R₄″相同或不同且各自獨(dú)立地選自烷基，優(yōu)選為碳原子數(shù)為1-4的烷基，M為F；更優(yōu)選地，所述含氟季銨鹽為四乙基氟化銨和/或四丙基氟化銨。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任意一項(xiàng)所述的方法，其中，所述硅源選自正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、三甲基乙氧基硅烷和多聚硅氧烷中的至少一種；優(yōu)選為正硅酸乙酯。

5.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任意一項(xiàng)所述的方法，其中，所述鋁源為水溶性鋁鹽；優(yōu)選地，所述鋁源選自偏鋁酸鈉、異丙醇鋁、硫酸鋁和硝酸鋁中的至少一種；更優(yōu)選地，所述鋁源為異丙醇鋁。

6.根據(jù)權(quán)利要求1-5中任意一項(xiàng)所述的方法，其中，所述溶劑為水，優(yōu)選去離子水。

7.根據(jù)權(quán)利要求1-6中任意一項(xiàng)所述的方法，其中，所述混合在超聲和攪拌的條件下進(jìn)行；

優(yōu)選地，所述超聲的條件包括：頻率為25-150kHz，溫度為5-40℃，時(shí)間為0.5-5h；

優(yōu)選地，所述攪拌的條件包括：轉(zhuǎn)速為50-200r/min，時(shí)間為0.5-5h。

8.根據(jù)權(quán)利要求1-7中任意一項(xiàng)所述的方法，其中，所述溶劑的用量使得預(yù)晶化液的pH值為10-12。

9.根據(jù)權(quán)利要求1-8中任意一項(xiàng)所述的方法，其中，所述老化的條件包括：溫度為30-50℃，時(shí)間為6-24h；

和/或，所述晶化的條件包括：溫度為150-190℃，時(shí)間為12-72h；

和/或，所述干燥的條件包括：溫度為110-150℃，時(shí)間為10-15h；

和/或，所述焙燒的條件包括：以升溫速率為0.5-2.5℃/min升溫至500-550℃，然后在該溫度下焙燒5-8h。

10.一種分子篩，其特征在于，所述分子篩采用權(quán)利要求1-9中任意一項(xiàng)所述的方法制備得到。

11.權(quán)利要求10所述的分子篩在催化裂化、芳構(gòu)化、烷基化、歧化、膜分離和化學(xué)傳感器中的應(yīng)用。