[發明專利]一種應用于單組份硅酮密封膠的偶聯劑及其制備方法

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• 申請號: 202110035317.9
• 申請日: 2021-01-12
• 公開（公告）號: CN112778471A
• 公開（公告）日: 2021-05-11
• 發明（設計）人: 曹胡亮;胡穎娟;董紅亮;胡穎慧;胡新嵩;胡傳凱;羅曉慶
• 申請（專利權）人: 廣州雷斯曼新材料科技有限公司
• 主分類號: C08F285/00
• 分類號: C08F285/00;C08F230/08;C09J11/08;C09J183/04
• 代理公司: 廣東省中源正拓專利代理事務所(普通合伙) 44748
• 代理人: 王明亮

本發明公開一種應用于單組份硅酮密封膠的偶聯劑及其制備方法，包括如下重量份原料：組分A30?50份、過氧化二苯甲酰1?3份、γ?甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷6?10份和二甲苯60?70份；該應用于單組份硅酮密封膠的偶聯劑，通過如下步驟制備：第一步、將組分A加入三口燒瓶中，攪拌6?10mi n，然后加入過氧化二苯甲酰、γ?甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和二甲苯，在氮氣保護條件下，反應4h；第二步、反應結束后，將得到的反應液滴加到10倍反應液體積的無水甲醇中，滴加完后，減壓抽濾，將得到的固體用無水甲醇洗滌3次，在50℃真空干燥至恒重，得到一種應用于單組份硅酮密封膠的偶聯劑。

技術領域

本發明屬于偶聯劑制備技術領域，具體涉及一種應用于單組份硅酮密封膠的偶聯劑及其制備方法。

背景技術

在硅酮密封膠的配方設計中加入阻燃甲基丙烯酸縮水甘油酯，如氫氧化鋁、硼酸鋅等，可以生產出阻燃型硅酮密封膠。但是，相較于普通硅酮密封膠產品而言，阻燃型硅酮密封膠配方中加入了更多的粉體填料(10％-40％)以保證阻燃性能，需要選擇合適的硅烷偶聯劑來改善密封膠體系的相容性，以確保其力學強度和粘結性能不下降。

硅烷偶聯劑是一類在分子中同時含有兩種不同化學性質基團的有機硅化合物，在其分子中同時具有能和無機質材料化學結合的反應基團及與有機質材料(合成樹脂等)化學結合的反應基團，可以用于表面處理，和密封劑粘結劑和涂料的增粘劑等。根據反應基的種類，硅烷偶聯劑也分別稱為乙烯基硅烷、氨基硅烷、環氧基硅烷、巰基硅烷和甲基丙烯酰氧基硅烷等，這幾種有機官能團硅烷是最常用的硅烷偶聯劑。通常密封膠中通過加入硅烷偶聯劑作為增粘劑改善密封膠的粘結性能。但目前的硅烷偶聯劑的常規品種達不到使用要求。

發明內容

為了克服上述的技術問題，本發明提供一種應用于單組份硅酮密封膠的偶聯劑及其制備方法。

本發明要解決的技術問題：

通常密封膠中通過加入硅烷偶聯劑作為增粘劑改善密封膠的粘結性能。但目前的硅烷偶聯劑的常規品種達不到使用要求。

本發明的目的可以通過以下技術方案實現：

一種應用于單組份硅酮密封膠的偶聯劑，包括如下重量份原料：

組分A30-50份、過氧化二苯甲酰1-3份、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷6-10份和二甲苯60-70份；

該應用于單組份硅酮密封膠的偶聯劑，通過如下步驟制備：

第一步、將組分A加入三口燒瓶中，設置溫度為110℃、轉速為400r/min，攪拌6-10min，然后加入過氧化二苯甲酰、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和二甲苯，在氮氣保護條件下，保持溫度和轉速不變，攪拌反應4h；

第二步、反應結束后，設置轉速為800r/min，將得到的反應液滴加到10倍反應液體積的無水甲醇中，滴加完后，減壓抽濾，將得到的固體用無水甲醇洗滌3次，在50℃真空干燥至恒重，得到一種應用于單組份硅酮密封膠的偶聯劑。

組分A分子鏈中含有聚乳酸分子中的叔碳原子，叔碳原子上的氫較活潑，過氧化二苯甲酰易奪取叔碳原子上的氫原子，產生大分子鏈自由基，進一步引發γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷分子中氨基與聚乳酸分子中的羧基反應，將γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷分子接枝到制備的偶聯劑的分子鏈中。

進一步地，組分A通過如下步驟制備：