[發明專利]一種應用于單組份硅酮密封膠的偶聯劑及其制備方法

在審

• 申請號: 202110035317.9
• 申請日: 2021-01-12
• 公開（公告）號: CN112778471A
• 公開（公告）日: 2021-05-11
• 發明（設計）人: 曹胡亮;胡穎娟;董紅亮;胡穎慧;胡新嵩;胡傳凱;羅曉慶
• 申請（專利權）人: 廣州雷斯曼新材料科技有限公司
• 主分類號: C08F285/00
• 分類號: C08F285/00;C08F230/08;C09J11/08;C09J183/04
• 代理公司: 廣東省中源正拓專利代理事務所(普通合伙) 44748
• 代理人: 王明亮

1.一種應用于單組份硅酮密封膠的偶聯劑，其特征在于，包括如下重量份原料：

組分A30-50份、過氧化二苯甲酰1-3份、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷6-10份和二甲苯60-70份；

該應用于單組份硅酮密封膠的偶聯劑，通過如下步驟制備：

第一步、將組分A加入三口燒瓶中，設置溫度為110℃、轉速為400r/min，攪拌6-10min，然后加入過氧化二苯甲酰、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和二甲苯，在氮氣保護條件下，保持溫度和轉速不變，攪拌反應4h；

第二步、反應結束后，設置轉速為800r/min，將得到的反應液滴加到10倍反應液體積的無水甲醇中，滴加完后，減壓抽濾，將得到的固體用無水甲醇洗滌3次，在50℃真空干燥至恒重，得到一種應用于單組份硅酮密封膠的偶聯劑。

2.根據權利要求1所述的一種應用于單組份硅酮密封膠的偶聯劑，其特征在于，組分A通過如下步驟制備：

步驟S21、將聚乳酸、甲基丙烯酸縮水甘油酯和鋅粉加入三口燒瓶中，加入二甲苯，在氮氣保護下，設置溫度為80℃、轉速為400r/min，攪拌反應10h，反應結束后，設置轉速為800r/min，在攪拌條件下，將得到的反應液滴加到10倍反應液體積的無水乙醇中，滴加完后，減壓抽濾，將得到的固體用無水乙醇洗滌3次，洗滌結束后在25℃減壓干燥至恒重，得到固體b；

步驟S22、將固體b加入三口燒瓶中，加入二甲苯，在氮氣保護下，設置溫度為70℃、轉速為400r/min，攪拌2-4min，然后加入偶氮二異丁腈和助劑，繼續攪拌反應5h，反應結束后，將得到的反應液滴加到10倍反應液體積的無水甲醇中，滴加完后，減壓抽濾，將得到的固體用無水甲醇洗滌3次，在50℃真空干燥至恒重，組分A。

3.根據權利要求2所述的一種應用于單組份硅酮密封膠的偶聯劑，其特征在于，步驟S21中聚乳酸、甲基丙烯酸縮水甘油酯、鋅粉和二甲苯的用量比為1-3g：1g：0.1g：20mL；步驟S22中固體b、二甲苯、偶氮二異丁腈和助劑的用量比為2-4g：100mL：0.6-0.8g：1g。

4.根據權利要求2所述的一種應用于單組份硅酮密封膠的偶聯劑，其特征在于，助劑通過如下步驟制備：

步驟A11、將3,4-二氨基苯酚和二水合草酸，在研缽中將兩者研磨均勻，混合均勻后加入到三口燒瓶中，加入乙二醇，攪拌5min后，在氮氣保護條件下，加入多聚磷酸，攪拌5min后，設置升溫速度為5℃/min，緩慢加熱到130℃，回流60-90min，反應液冷卻至20℃，將反應液和去離子水按照體積比1：10混合，靜置，抽濾，將得到的濾餅用質量分數20％的乙醇溶液洗滌三次，然后濾渣用冰醋酸重結晶后，在50℃真空條件下干燥至恒重，得到中間體1；

步驟A12、將氯化偏苯三酸酐加入到三口燒瓶中，設置溫度為0-10℃、轉速為300r/min，加入四氫呋喃，攪拌至氯化偏苯三酸酐全部溶解，將吡啶加入三口燒瓶中，三口燒瓶中析出白色固體，當白色固體不再增加時，加入中間體1的四氫呋喃，設置溫度為25℃，保持轉速不變，繼續攪拌10-12h，反應結束后，將得到的反應液減壓抽濾，將得到的濾液進行旋蒸，除去溶劑得到固體，將得到的固體用甲苯和乙酸酐進行重結晶，然后在50℃真空條件下干燥至恒重，到得到中間體2；

步驟A13、在氮氣條件保護下，將中間體2加入圓底燒瓶，加入300mL冰醋酸，設置溫度為0-6℃、轉速為500r/min，邊攪拌邊滴加烯丙胺，烯丙胺滴完后，保持溫度和轉速不變，繼續攪拌50-60min，將溫度升溫至120℃，保持轉速不變，繼續反應5-8h，反應結束后，冷卻至20℃，將反應液和去離子水按照體積比1：10混合，混合后在0℃，靜置，之后抽濾取濾餅，濾餅用去離子水洗滌數至洗滌液呈中性，洗滌結束后，在50℃真空條件下干燥至恒重，得到助劑。