[發明專利]石墨烯包覆鈷類普魯士藍納米晶復合材料的制備方法及采用其制備工作電極的方法和應用

有效

• 申請號: 202110033591.2
• 申請日: 2021-01-12
• 公開（公告）號: CN112919593B
• 公開（公告）日: 2022-05-13
• 發明（設計）人: 王穎;李風亭
• 申請（專利權）人: 同濟大學
• 主分類號: C02F1/467
• 分類號: C02F1/467;C02F1/461;C01B32/184;C01C3/08;B82Y30/00;B82Y40/00;C02F101/16
• 代理公司: 北京挺立專利事務所(普通合伙) 11265
• 代理人: 余瑩

1.一種石墨烯包覆鈷類普魯士藍納米晶復合材料制備的工作電極在污水硝酸鹽氮還原電催化處理中的應用方法，其特征在于，將采用石墨烯包覆鈷類普魯士藍納米晶復合材料制備得到的工作電極，與作為對電極的鉑電極，以及作為參比電極的氯化銀電極構成三電極體系；將所述三電極體系置于含有硝酸鹽氮的和0.05 mol/L～0.1 mol/L的硫酸鈉電解質的污水中，進行電催化還原硝酸鹽氮；

所述石墨烯包覆鈷類普魯士藍納米晶復合材料的制備方法，包括以下步驟：

（1）將0.1 mol/L～2 mol/L的配體溶液加入0.1 g/L～10 g/L的氧化石墨烯溶液中，攪拌10 min～60 min，超聲5 min～30 min，得到配體和氧化石墨烯的混合物；

（2）在所述步驟（1）所得的混合物加入0.1 mol～2 mol/L的金屬鹽溶液，攪拌12 h～36h，得到氧化石墨烯和鈷類普魯士藍的混合物；

（3）將所述步驟（2）所得的混合物以10000 rpm～20000 rpm離心10 min～30 min，將離心所得固體冷凍干燥24 h～48 h得到氧化石墨烯負載鈷類普魯士藍納米晶復合物；

（4）將所述步驟（3）得到的氧化石墨烯負載鈷類普魯士藍納米晶復合物在惰性氣氛中煅燒，得到石墨烯包覆鈷類普魯士藍納米晶復合材料；其中，煅燒溫度為250 ^oC～350 ^oC，煅燒時間為1 h～5 h；

步驟（1）中，所述配體溶液中的配體為鈷氰化鉀、鈷氰化鈉的一種或多種；

步驟（2）中，所述金屬鹽溶液中的金屬鹽為氯化鈷、硝酸鈷、硫酸鈷的一種或多種；

所述步驟（4）中所采用的惰性氣氛為氬氣、氮氣或氬氮混合氣；

所述石墨烯包覆鈷類普魯士藍納米晶復合材料制備工作電極的方法，包括以下步驟：

將所述石墨烯包覆鈷類普魯士藍納米晶復合材料、炭黑和聚偏氟乙烯的N-甲基吡咯烷酮溶液按照5 mg～10 mg：0.5 mg～1 mg：50 μL～100 μL質量體積比涂覆于長為1 cm～2cm、寬為1 cm～4 cm的泡沫鎳上制成工作電極。

2.根據權利要求1所述的應用方法，其特征在于，所述聚偏氟乙烯的N-甲基吡咯烷酮溶液的濃度為10 g/L，聚偏氟乙烯的N-甲基吡咯烷酮溶液為將聚偏氟乙烯溶于N-甲基吡咯烷酮中制備得到的。

3.根據權利要求1所述的應用方法，其特征在于，所述污水中硝酸鹽氮的濃度以氮計為50 mg/L～500 mg/L。

4.根據權利要求1所述的應用方法，其特征在于，所述三電極體系工作條件為：初始pH為3-11，所述工作電極電壓為-0.9 V～1.5 V，電催化時間為12 h～48 h。