[發明專利]一種羥醛縮合催化劑、制備方法和用其制備甲基丙烯酸甲酯的方法有效
| 申請號： | 202110033582.3 | 申請日： | 2021-01-12 |
| 公開（公告）號： | CN112675830B | 公開（公告）日： | 2022-04-22 |
| 發明（設計）人： | 易光銓;殷艷欣;孫康;紀勇強;黎源 | 申請（專利權）人： | 萬華化學集團股份有限公司 |
| 主分類號： | B01J23/04 | 分類號： | B01J23/04;B01J23/10;B01J23/18;B01J23/22;B01J23/66;B01J27/182;B01J35/10;C07C67/343;C07C69/54 |
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| 地址： | 264006 山東省*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 羥醛 縮合 催化劑 制備 方法 甲基丙烯酸 | ||
1.一種羥醛縮合催化劑，包括改性二氧化硅載體，以及負載于載體上的堿金屬元素，其特征在于：
1）所述載體是一種泡沫多孔結構，其具有兩個不同孔隙度范圍，包括10μm~1000μm直徑的大孔組成的第一范圍，和2nm~500nm亞微米孔隙組成的第二范圍；
2）所述載體任一處厚度均1mm；
3）所述堿金屬負載量為4~9wt%，以堿金屬元素計，且游離堿金屬負載量0.5wt%；
4）所述改性劑總負載量為0.5~3wt%，以改性劑元素計；
所述改性劑選自鋁、鋯、鉍、磷、硼、鎂、鈦、鉿、鑭、鈰、鐵、釩、銻、鎢或銀中的至少任兩種。
2.根據權利要求1所述的羥醛縮合催化劑，其特征在于，所述堿金屬元素為鈉、鉀或銫中的至少任一種。
3.根據權利要求2所述的羥醛縮合催化劑，其特征在于，所述堿金屬元素為鉀和/或銫。
4.根據權利要求3所述的羥醛縮合催化劑，其特征在于，所述堿金屬負載量為5~8%，以堿金屬元素計，且游離堿金屬負載量0.2wt%。
5.根據權利要求1所述的羥醛縮合催化劑，其特征在于，所述改性劑選自鋁、鋯、鉍、硼、鑭、鐵、鎢或銀中的任兩種或多種。
6.根據權利要求1所述的羥醛縮合催化劑，其特征在于，所述改性劑總負載量為0.6~2.5wt%，以改性劑元素計。
7.根據權利要求1~6任一項所述的羥醛縮合催化劑，其特征在于，所述大孔的孔隙體積為0.5~1.5mL/g，所述亞微米孔的孔隙體積為0.2~1.5mL/g。
8.根據權利要求7所述的羥醛縮合催化劑，其特征在于，所述羥醛縮合催化劑的BET比表面積為20~500m2/g。
9.權利要求1~8任一項所述的羥醛縮合催化劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
1）制備包含改性劑元素的泡沫二氧化硅載體；
2）將步驟1）制得的泡沫二氧化硅載體進行焙燒處理，得到改性的二氧化硅載體；
3）將含堿金屬元素的水溶性鹽溶解于水中，浸漬于改性的二氧化硅載體上，得催化劑前驅體A；
4）對催化劑前驅體A進行干燥、焙燒處理，得催化劑前驅體B；
5）將催化劑前驅體B用甲醇和丙酸甲酯的混和液洗滌除去游離堿金屬元素，制得催化劑。
10.根據權利要求9所述的羥醛縮合催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟1）的制備方法為制備泡沫二氧化硅載體；將含改性劑元素的水溶性鹽溶解于水中，浸漬于泡沫二氧化硅載體上，得到包含改性劑元素的泡沫二氧化硅載體。
11.根據權利要求9或10所述的羥醛縮合催化劑的制備方法，其特征在于，所述改性劑元素的水溶性鹽選自所述改性劑的硝酸鹽、硫酸鹽、碳酸鹽、氯化鹽或有機酸鹽；所述堿金屬元素的水溶性鹽選自所述堿金屬元素的硝酸鹽、硫酸鹽、碳酸鹽、氯化鹽、有機酸鹽或氫氧化物。
12.根據權利要求9或10所述的羥醛縮合催化劑制備方法，其特征在于，所述步驟4）中所述催化劑前驅體A的干燥溫度為60~120℃，干燥時間為2~20h；焙燒氣氛為含水5~20%摩爾比的N2氣氛，焙燒溫度為400~600℃，焙燒時間為2~20h。
13.根據權利要求9或10所述的羥醛縮合催化劑制備方法，其特征在于，所述步驟5）中催化劑前驅體2洗滌用甲醇和丙酸甲酯的混和液中甲醇質量占比10~90wt%。
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