[發明專利]基于液相色譜-三重四級桿-串聯質譜技術快速測定生態紡織品中多種農藥殘留的方法

有效

• 申請號: 202110031196.0
• 申請日: 2021-01-11
• 公開（公告）號: CN112881544B
• 公開（公告）日: 2023-09-26
• 發明（設計）人: 徐宜宏;胡姝;付海濱;鐘鈺
• 申請（專利權）人: 沈陽海關技術中心
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 沈陽維特專利商標事務所(普通合伙) 21229
• 代理人: 王翠

本發明提供的基于液相色譜?三重四級桿?串聯質譜技術快速測定生態紡織品中多種農藥殘留的方法，以改進的QuEchERs技術為前處理手段，以高靈敏度的液相色譜?三重四級桿?線性加速離子阱串聯質譜儀為檢測手段，建立了同時檢測生態紡織品基質中有機磷類、擬除蟲菊酯類、氨基甲酸酯類殺蟲劑、殺菌劑以及除草劑等多種常見農藥殘留同時檢測的快速篩查和確證技術，具有檢測種類多、檢出限低、檢測周期短、檢測效率高等優點。

技術領域

本發明公開涉及農殘檢測的技術領域，尤其涉及一種基于液相色譜-三重四級桿-串聯質譜技術快速測定生態紡織品中多種農藥殘留的方法。

背景技術

隨著社會的不斷發展，人民生活理念的不斷提高，人們對服裝的要求不僅僅是保暖、舒適、時尚，還加上了環保、健康等元素。這就意味著人們越來越重視生態紡織品的加工與生產。生態紡織品是指達到環境標志產品技術要求和通過檢測的紡織行業中那些采用對周圍環境無害或少害的原料，并合理利用這些原料生產的對人體健康無害的產品。由于生態紡織品都是來源于天然的棉麻纖維及動物纖維，棉麻在生長及貯存過程中，為保證其品質，常會施加不同種類的殺蟲劑、殺菌劑和除草劑；動物纖維中的農藥殘留則主要來源于飼料。據統計，全球范圍內殺蟲劑產量的25％、農藥產量的10％被用于控制棉花生長過程中嚴重的病蟲害。這些農藥雖毒性強弱不一，但都易被皮膚接觸吸收，從而成為誘發癌癥等疾病的潛在因素。

國內外對生態紡織品的農藥殘留檢測，主要是有機磷、有機氯類等單類農藥中幾個品種的檢測，采用的方法有氣相色譜法、液相色譜法，其對單類農藥品種，靈敏度較高。但檢測品種比較單一。目前的國標方法GB/T?18412-2006也僅對單類農藥的檢測方法做出了相關規定，每類農藥檢測的前處理方法都不一樣，不能滿足大批量樣品的快速檢測及多類多種農藥殘留同時檢測的需求。而對生態紡織品中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯等多類多種農藥殘留同時檢測的方法尚未見報道。

我國目前國標方法GB/T?18412-2006同時規定了氣相色譜質譜聯用(GC-MS/SIM)技術的農藥殘留檢測方法。氣相色譜質譜聯用(GC-MS/SIM)技術，單四極質譜的選擇離子掃描(SIM)也是當前農藥殘留檢測中最為主要掃描技術。該技術能夠進行初步篩選，然而，選擇離子技術由于采集質譜信息過少，存在不同保留時間處具有相似質譜信息問題，對于復雜基質中微量殘留物定性仍存在較大不確定性，不能夠滿足快速分析、準確定性定量的要求。

因此，現有農藥殘留檢測技術，只可實現一種或幾種農藥殘留的檢測，存在檢測周期長，檢測效率低，確證不準確，檢測靈敏度低以及檢測限高等問題。

發明內容

鑒于此，本發明提供了一種基于液相色譜-三重四級桿-串聯質譜技術快速測定生態紡織品中多種農藥殘留的方法，以至少解決以往農藥殘留檢測技術，只可實現一種或幾種農藥殘留的檢測，存在檢測周期長，檢測效率低，確證不準確，檢測靈敏度低以及檢測限高等問題。

本發明提供的技術方案，具體為，一種基于液相色譜-三重四級桿-串聯質譜技術快速測定生態紡織品中多種農藥殘留的方法，包括如下步驟：

1)將內標物以及各種農藥樣品配置成標準儲備液；

2)應用標準儲備液配置混合標準工作液；

3)進行液相色譜-三重四級桿-線性加速離子阱串聯質譜儀的工作參數設置；

4)在液相色譜-三重四級桿-線性加速離子阱串聯質譜儀中生成內標物和各種農藥的標準曲線模型；

5)將待檢測生態紡織品進行樣品前處理，備用；

6)按照步驟3)設定的液相色譜-三重四級桿-線性加速離子阱串聯質譜儀參數，通過步驟4)中在液相色譜-三重四級桿-線性加速離子阱串聯質譜儀中生成的內標物和各種農藥的標準曲線模型，將步驟5)中進行樣品前處理后的待檢測生態紡織品在液相色譜-三重四級桿-線性加速離子阱串聯質譜儀中進行分析得到檢測結果；