[發明專利]基于液相色譜-三重四級桿-串聯質譜技術快速測定生態紡織品中多種農藥殘留的方法

有效

• 申請號: 202110031196.0
• 申請日: 2021-01-11
• 公開（公告）號: CN112881544B
• 公開（公告）日: 2023-09-26
• 發明（設計）人: 徐宜宏;胡姝;付海濱;鐘鈺
• 申請（專利權）人: 沈陽海關技術中心
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 沈陽維特專利商標事務所(普通合伙) 21229
• 代理人: 王翠

1.一種基于液相色譜-三重四級桿-線性加速離子阱串聯質譜儀快速測定生態紡織品中多種農藥殘留的方法，包括如下步驟：

1)將內標物以及各種農藥樣品配置成標準儲備液；

2)應用標準儲備液配置混合標準工作液；

3)進行液相色譜-三重四級桿-線性加速離子阱串聯質譜儀的工作參數設置，其中，

液相色譜條件：

色譜柱：Waters?BEH?C18100mm×2.1mm，1.7μm；柱溫：40℃；進樣量：10μL；流速0.3mL/min；流動相：0.2％甲酸水溶液A和0.2％甲酸乙腈溶液B，梯度洗脫程序：0min，95％A、1min，95％A、10min，60％A、15min，5％A、18min，95％A、18.1min，95％A、23min，95％A；

質譜條件：

離子源：電噴霧離子源；掃描模式：正離子掃描；檢測方式：多反應監測(MRM)；電噴霧電壓(IS)：5500V；霧化氣壓力(GS1)：50psi；氣簾氣壓力(CUR)：30psi；輔助氣壓力(GS2)：60psi；離子源溫度(TEM)：550℃；去簇電壓(DP)：80V；入口電壓(EP)：10V；

4)在液相色譜-三重四級桿-線性加速離子阱串聯質譜儀中生成內標物和各種農藥的標準曲線模型；

5)將待檢測生態紡織品進行樣品前處理，備用；

6)按照步驟3)設定的液相色譜-三重四級桿-線性加速離子阱串聯質譜儀參數，通過步驟4)中在液相色譜-三重四級桿-線性加速離子阱串聯質譜儀中生成的內標物和各種農藥的標準曲線模型，將步驟5)中進行樣品前處理后的待檢測生態紡織品在液相色譜-三重四級桿-線性加速離子阱串聯質譜儀中進行分析得到檢測結果；

其特征在于，

步驟5)中將待檢測生態紡織品進行樣品前處理，備用，具體為：

稱取待檢測生態紡織品于離心管內，加入體積比為1:1的丙酮和正己烷混合液，振蕩，其中，所述丙酮和正己烷混合液的pH值為3～4，所述丙酮和正己烷混合液在-20℃條件下冷凍處理半小時后，再加入到盛裝有待檢測生態紡織品的離心管中；

在所述離心管中加入無水硫酸鎂和氯化鈉，渦旋混勻，超聲后離心，取上清液；

在所述上清液中加入凈化吸附劑和陶瓷均質子后，水平振蕩后離心，靜置，取上清液于試管中，所述凈化吸附劑為C18吸附劑和NH₂吸附劑；

將所述試管中的上清液于氮氣下濃縮至干后，加入甲醇定容液，渦旋混勻，過0.22μm有機尼龍濾膜，備用；

所述生態紡織品為純毛織物、亞麻織物、純棉織物以及桑蠶絲織物；

所述農藥為：異柳磷、硫線磷、馬拉硫磷、噠嗪硫磷、丙溴磷、敵敵畏、殺螟硫磷、二溴磷、保棉磷、對硫磷、甲基毒死蜱、甲基對硫磷、久效磷、硫環磷、氯唑磷、速滅磷、殺撲磷、敵瘟磷、甲拌磷、乙嘧硫磷、甲基嘧啶磷、甲胺磷、百治磷、內吸磷、乙拌磷、倍硫磷、喹硫磷、豐索磷、伏殺磷、治螟磷、氧化樂果、苯線磷、樂果、二嗪磷、亞胺硫磷、磷胺、甲基硫環磷、三唑磷、吡蟲啉、多菌靈、殘殺威、茚蟲威、殺蟲威、丙硫克百威、克百威、涕滅威砜、硫雙威、滅多威、抗蚜威、涕滅威、噁蟲威、霜霉威、甲萘威、異丙威、乙霉威、仲丁威、甲硫威、氟胺氰菊酯以及阿特拉津。

2.根據權利要求1所述基于液相色譜-三重四級桿-線性加速離子阱串聯質譜儀快速測定生態紡織品中多種農藥殘留的方法，其特征在于，所述內標物為D-毒死蜱、D-抗蚜威。